[发明专利]颜料红254的高遮盖力品种HL的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种着色剂颜料红254的一种高遮盖力的品种颜料红HL的生产工艺，属于化工领域。

背景技术

颜料红HL，英文名称，颜料索引号：C.I.Pigment Red 254.目前国内唯一生产工艺

主要理化性质

耐光性：7-8级    耐热性：250℃

耐酸性：5级      耐碱性：5级

耐水性：5级      耐溶剂性：5级

耐油性：5级      水溶剂性：不溶

本产品是黄光红色，色泽鲜艳，高遮盖力，着色力高，耐侯性强，耐酸碱，耐温达到250℃。主要应用于工业涂料，汽车涂料，塑料等的着色。其结构式为：

目前颜料红HL的生产工艺如下步骤：

(1)叔戊醇钠的制备

金属钠属于碱金属类，遇到水能够剧烈反应，产生H₂，由于局部放热，温度很高，所以遇水能够燃烧。但是金属钠和醇类溶剂反应，如果醇羟基活泼，反应也快。叔戊醇中的羟基不很活泼，所以，该反应需要加热回流连续24h才能反应完全。整个反应比较温和。反应方程式如下：

(2)缩合反应

对氯苯甲腈和丁二酸二异丙酯在叔戊醇做溶剂的体系中，在叔戊醇钠强碱性的条件下，进行缩合反应。生成1.4-二酮-3.6-二(4-氯苯)吡咯并吡咯钠盐，考虑到丁二酸二异丙酯在醇钠条件下可能发生的自身缩合反应。因此在生产过程中，采取先将对氯苯甲腈溶解好后，加入到缩合反应中，再将丁二酸二异丙酯滴加入到缩合体系中，防止副反应的发生。

(3)水解反应

缩合好的产物，由于结构上还存有两个钠原子，必须将钠原子水解掉，变成H原子，才能使产品具有颜料鲜艳的色光等等，因此，利用质子化转移的原理。原则上采用水做质子化剂效果最好，但是考虑到叔戊醇和水的互溶性，必须加入一定量的中间质子化溶剂使得叔戊醇和水能够混溶。这样提高反应的均一性。我们选择用去离子水与甲醇做为质子化试剂效果最好，反应方程式如下：

发明内容

本发明的目的是提供一种颜料红254的高遮盖力品种HL的生产工艺。

本发明采用的技术方案是：

颜料红254的高遮盖力品种HL的生产工艺，以对氯苯甲腈和丁二酸二异丙酯为原料、以叔戊醇为溶剂，工艺步骤包括氧化还原反应、缩合反应和水解反应，所述水解反应为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入去离子水与甲醇质量比(7.5-8.5)∶1的比例加入去离子水和甲醇，再将温度控制在30℃，开动搅拌机，转速在70转/分，然后将缩合物料用泵输送，析料在水解锅中，析料用时间约20-30min，再将300-400质量份的叔戊醇溶剂加入叔戊醇溶剂清洗缩合锅，再把清洗液也加入到水解锅中，此时水解锅中的温度50-60℃，在此温度下延时30min，然后控制在50-75℃下保温4h，接下来进行过滤和漂洗，然后进入后处理步骤。

所述后处理步骤为：取漂洗好的滤饼折干重500质量份，加水7000-7500质量份，再加入N-甲基吡咯烷酮450-550质量份，30％质量浓度的液碱45-55质量份，打浆，搅拌均匀，然后升温到100℃，在此温度下恒温4h，然后降温到70-80℃，板框过滤，用水漂洗到中性，滤饼进烘箱80℃干燥，粉碎得到颜料红254的高遮盖力品种HL。

本发明的氧化还原反应和缩合反应均是现有技术。

本发明的优点是：产品得率高、质量好，成品鲜艳，着色力高。

具体实施方式

实施例1

在5000L的不锈钢反应釜中，先通入N₂进行清扫，然后加入溶剂叔戊醇304.5公斤，升温到100℃，再将醇钠制备锅中的醇钠溶液降温到115℃，采用N₂上压料方式将醇钠溶液压入到缩合锅中。再控制温度到105℃，然后将搪瓷锅中的对氯苯甲腈896kg与叔戊醇溶剂1200kg的混合溶液加入到缩合锅中，用时约10min，加完后，再将1000L不锈钢计量罐中的丁二酸二异丙酯756kg用3-3.5h缓慢加入到缩合锅中。缩合锅的温度保持在100℃，加完后，在此温度下再恒温3h.保温结束后，抽真空蒸馏出混合溶剂550.7公斤。保持真空度在-0.05MPa，抽真空用时间约35min.抽完后，降温到62℃左右。待析料水解。