[发明专利]用酸洗废液制备可控粒径纳米氧化铁粉体材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备粉体材料的方法。

背景技术

在钢铁制品的加工过程中, 经常要用盐酸对其表面进行酸洗除锈处理, 由此产生大量酸洗废液。盐酸酸洗废液的组成主要是氯化氢、氯化亚铁和水等少量杂质。其含量随酸洗工艺、操作温度、钢材品种和规格不同而异，一般含氯化亚铁10～30%，氯化氢 3～10%。酸洗废液按国家环保要求是不能直接排放的，传统的处理方法是采用焙烧回收盐酸法和中和法。焙烧回收盐酸法投资巨大，一般企业无法接受。中和法是现有钢铁企业普遍采用的方法，但其存在的缺点也较突出，一方面要消耗大量的碱性药剂（如烧碱、石灰等），处理成本十分昂贵，另一方面又会生成大量难以处置的含铁污泥，对环境造成变相二次污染。如何有效处置酸洗废液是迫在眉睫的问题。

发明内容

本发明的发明目的是为了解决现有处理酸洗废液的方法处理成本昂贵、对环境造成变相二次污染的问题，提供了一种用酸洗废液制备可控粒径纳米氧化铁粉体材料的方法。

本发明用酸洗废液制备可控粒径纳米氧化铁粉体材料的方法如下：一、将空气通入装有含有Fe²⁺的盐酸酸洗废液的反应器中，然后在85℃～90℃的条件下反应12h，至含有Fe²⁺的盐酸酸洗废液中的Fe²⁺全部氧化为Fe³⁺，静置，冷却；二、向经过步骤一处理的含有Fe²⁺的盐酸酸洗废液中加入分散剂，再加入尿素，然后滴加氨水至pH值为5.5～6.5，在85℃的水浴中反应4h～8h，静置冷却，再在超声清洗器中以70%～99%的超声功率振荡5min～15min，然后用去离子水洗涤、抽滤；三、将步骤二抽滤后所得的沉淀干燥，然后在250℃～500℃的马弗炉中煅烧2h，即得纳米氧化铁粉体材料；步骤二中分散剂加入量为含有Fe²⁺的盐酸酸洗废液与分散剂总重量的2%～5%，步骤二中含有Fe²⁺的盐酸酸洗废液与尿素的质量比为16～40﹕1，步骤二中所述的分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇2000、聚乙二醇3000、聚乙二醇4000、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。

本发明具有以下优点：

1、    与现有制备纳米氧化铁粉体材料方法相比本发明是在温和的反应条件下进行，对反应设备要求很低，对设备腐蚀程度低，制备工艺简单。

2、本发明采用的原料成本低廉，利用机械加工等行业产生的废弃物酸洗废液，既避免了酸洗废液对环境产生污染，又使铁资源得以回收利用。

3、不产生二次污染。现在许多生产氧化铁粉体材料的企业，用价廉的NaOH作为沉淀剂，反应后大量钠盐无法回收，后期处理成本十分昂贵，又会生成大量难以处置的含铁污泥，对环境造成变相二次污染。本发明通过使用氨水作为沉淀剂，可以避免反应后生成钠盐的问题，利于环保。

4、本发明生产的氧化铁粒径可控，通过使用不同的分散剂可以制备出不同粒

子尺寸的氧化铁粉体材料。

附图说明

图1是具体实施方式十一所得纳米氧化铁粉体材料的扫描电镜照片；图2是具体实施方式十一所得纳米氧化铁粉体材料的扫描电镜照片；图3是具体实施方式十一所得纳米氧化铁粉体材料的扫描电镜照片；图4是具体实施方式二十所得纳米氧化铁粉体材料的扫描电镜照片；图5是具体实施方式二十一所得纳米氧化铁粉体材料的扫描电镜照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。