[发明专利]从马钱子中提取士的宁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从马钱子中提取士的宁的方法。

背景技术

马钱子性味苦、寒，有大毒，归肝、脾经，有散结消肿、通络止痛之功效，用于跌打损伤、肿痛、风湿麻痹、类风湿关节痛、麻木瘫痪等病症。马钱子主要活性成分为吲哚类生物碱，总生物碱含量约为3％-5％，其中士的宁(strychnine)和马钱子碱(brucine)约占80％，尚含番木鳖次碱、马钱子新碱、伪番木鳖碱、伪马钱子碱、番木鳖碱N氧化物、马钱子碱N氧化物等多种生物碱。士的宁能竞争性与脊髓甘氨酸受体结合，阻断甘氨酸对脊髓有抑制作用，可提高骨骼肌的紧张度；小剂量应用士的宁可兴奋大脑皮层的感觉分析器，使视觉、听觉及嗅觉更为敏锐。硝酸士的宁注射液为药典二部收录品种，规格为1ml∶1mg、1ml∶2mg，临床上用于巴比妥类药物中毒、偏瘫、弱视的治疗。

马钱子水提液十分混浊，是一种复杂的固液分散体系，由真溶液、胶体溶液、乳浊液和混悬液组成的混合分散体系。马钱子水提取液的微粒按组成分为药渣性微粒(药材组织物)、难溶性和不溶性成分的多分子聚集体、细胞碎片及其聚集物。微粒一般具有亲水性、带有电荷和双电层、微粒之间存在范德华力作用、双电层相互排斥作用、溶剂化作用、疏水化作用、空间位阻效应等相互作用；马钱子为种子类药材，含大量淀粉、蛋白质等水溶大分子物质，水溶性大分子是天然的表面活性剂，具有增溶、助悬、乳化、润湿的作用，且可作为疏水性胶体的保护物，从而使难溶性成分、乳浊液微滴、固体微粒在水中具有较强的稳定性。马钱子表面长满细密的茸毛，其水提液含有大量茸毛，即使采用乙醇沉淀的方法也难以除尽。将马钱子水提液浓缩后，调节PH值至碱性，用亲脂性有机溶剂萃取过程中极易乳化，萃取操作难以完成。有机絮凝剂是一种高分子聚合物，它的分子量很大，通过长碳链上的一些活性官能团可以吸附马钱子水提液的微粒。由于絮凝剂是较长的线状结构，有许多官能团，在同一个分子上可吸附多个微粒，因而它在微粒之间起了联系的作用，这种作用称为架桥作用。因此絮凝剂可以将许多微粒连结在一起形成一个絮团，絮团逐渐增长变成较大的絮团，因而加快了微粒的沉降速度。马钱子水提液吸附澄清后，可以混浊状态变为澄清的液体，提取液中杂质大大减少。

发明内容

本发明目的在于提供一种环境友好、低成本从马钱子提取士的宁的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现的，包括以下步骤：

(1)马钱子粗粉(全部通过10目筛，通过50目筛粉末不超过20％)，水回流提取，浓缩提取液；

(2)浓缩液加高分子絮凝剂吸附澄清；

(3)澄清液加碱调节碱性，收集沉淀A；

(4)稀酸溶解沉淀A，滤去不溶物，滤液调碱性析出沉淀B；

(5)稀盐酸溶解沉淀B，结晶，得盐酸士的宁粗结晶；

(6)重结晶。

步骤(1)水用量为马钱子质量5-16倍，加热到回流提取1-4次，时间60-180分钟；浓缩可为常温或减压浓缩，优选为减压浓缩；浓缩比例为马钱子粗粉∶浓缩液＝1g∶2-10ml。

步骤(2)絮凝剂可为明胶、海藻酸钠、琼脂、甲壳素及其衍生物、壳聚糖、101果汁澄清剂、聚凝净、ZTC1十1天然澄清剂、交联聚维酮、聚丙烯酸钠、聚对苯二甲酸乙二醇酪中的一种，优选絮凝剂为壳聚糖；具体的是在100ml浓缩液加入1％壳聚糖的乙酸溶液(1g壳聚糖溶解于100ml1％的乙酸溶液中)10-50ml，优选20-35ml；絮凝温度为20-90℃，较好温度为60-80℃，澄清时间为30-300分钟。

步骤(3)所用碱可为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙及氨水等碱性物质，优选为5-15％的氢氧化钠。

步骤(4)所用稀酸可为硫酸、磷酸等0.1-15％的无机中强酸，优选为1-5％硫酸；所用碱同步骤(3)。