[发明专利]一种从连翘中提取蒎烯类物质的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及中药活性成分的制备领域，尤其涉及从连翘的挥发油中提取蒎烯类物质的工艺。

背景技术

连翘是中国临床常用传统中药之一，又名黄花条、连壳、青翘、落翘、黄奇丹等。《中华人民共和国药典》2005年版一部收载的连翘为木犀科(Oleaceae)连翘属(Forsythia)植物连翘(Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl)的干燥果实，连翘有抗菌、强心、利尿、镇吐等药理作用，常用连翘治疗急性风热感冒、痈肿疮毒、淋巴结结核、尿路感染等症，为双黄连口服液、双黄连粉针剂、清热解毒口服液、连草解热口服液、银翘解毒冲剂等中药制剂的主要原料。

连翘的有效组分中，目前研究较多的是水溶性组分，通常认为水溶性组分中的连翘酯苷与酚类具有强的抗菌抗炎活性，而经研究发现，连翘中含有丰富的挥发油，挥发油的药理作用更为广泛，对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌、流感病毒、白色念珠菌等均有抑制作用。挥发油中的蒎烯类物质具有良好的抗炎抗病毒活性，在人用药、兽用药、饲料添加剂、保鲜防腐剂等领域具有广泛的应用。

目前对连翘挥发油的提取工艺主要采用水蒸气蒸馏法，即加水6-12倍，蒸馏时间4-8小时，在油水混合物中加入氯化钠静置，移入分液漏斗中，分离挥发油，然后在挥发油中加入无水硫酸钠，使挥发油中残余的水分脱水，过滤后得到挥发油，此法周期长，且收油率仅为1.0％-2.0％，得率较低，不具备工业化价值；分离工艺采用层析分离法，即采用硅胶层析术，先加挥发油1份，再用2-6份石油醚，收集洗脱液再脱溶剂得挥发油层析液。此法周期长，成本高，不具备工业化价值。目前的方法在提取挥发油时，存在着有效成分得率低，操作能耗高，工业化程度低等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种从连翘中提取蒎烯类物质的工艺，以提高连翘挥发油中有效成分蒎烯类物质的得率，并可降低操作能耗。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种从连翘中提取蒎烯类物质的工艺，包括：

对连翘样品进行鉴定与鉴别；

将选取的连翘净制与粉碎；

用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油；

用减压间歇精馏法分离连翘挥发油中的蒎烯类物质。

进一步，所选取的连翘应为木犀科连翘属植物连翘的干燥果实。

进一步，将连翘果实净制后粉碎，目数为10-60。

进一步，将连翘果实净制后粉碎，目数优选为20。

进一步，所用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油提取条件为：连翘果实与水的比例为1∶3-1∶10、浸泡时间为10-60分钟、提取时间为0.5-4小时。

进一步，所用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油提取条件优选为：连翘果实与水的比例为1∶6、浸泡时间为30分钟、提取时间为2小时。

进一步，所述减压间歇精馏法分离连翘挥发油中蒎烯类物质所用分离器的设置为：分离器釜温为100℃-150℃、压力为0.03-0.09MPa、顶温为30-120℃。

进一步，所述减压间歇精馏法分离连翘挥发油中蒎烯类物质所用分离器的设置优选为：分离器釜温为120℃、压力为0.07MPa、顶温为40℃-120℃。

用所述工艺制备的连翘挥发油中含有的蒎烯类物质得率较高，可达到65％-85％，且制备工艺科学，有效的降低了操作能耗，适合规模化生产。

附图说明

图1为从连翘中提取蒎烯类物质的工艺及成分检测的流程图

具体实施方式

本发明旨在提供一种从连翘中提取蒎烯类物质的工艺，以提高连翘挥发油中有效成分蒎烯类物质的得率。

下面结合图1和实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

本实施例从连翘中提取分离蒎烯类物质的工艺为：

101，取药材一批，其中随机取样品少许进行鉴定，依据《中华人民共和国药典》2005年版一部收载的连翘项下进行检验，应为木犀科(Oleaceae)连翘属(Forsythia)植物连翘(Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl)的干燥果实，符合药典标准；

102，将连翘果实净制后，粉碎为20目粗粉；

103，取粗粉1KG，加入6KG水，浸泡60分钟后，用水蒸气蒸馏法提取，提取时间为3小时；

104，将提取液加入自制的分离器中，用减压法分离，分离器釜温为120℃，压力为0.07MPa；收集顶温为40℃-60℃的馏分。