[发明专利]一种分散大红的制备方法

权利要求书

1.一种分散大红的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

(1)硫脲的制备：向反应釜中打入适量的自来水，或者打入适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；升温至60～90℃后投入3，4-二氯苯胺，投毕搅拌使物料充分溶解，溶解温度为60～90℃；然后首次向反应釜中滴加盐酸，滴完后立即投入硫氰酸铵水溶液，投毕后立即加入剩余盐酸；然后升温至80～100℃后保温反应，反应结束后冷却结晶；放料、过滤得硫脲与母液水I，用水将硫脲洗涤至中性，干燥得硫脲；所述的3，4-二氯苯胺、盐酸、硫氰酸铵的重量比为1∶0.5～1.0∶0.4～0.7；首次滴加的盐酸为盐酸总重量的3/4～4/5；

(2)闭环：向闭环反应釜中加入硫酸，再投入硫脲；投毕后，在20～50℃下滴加溴素，加毕后，升温到80～100℃，保温8～10小时后，再抽真空脱硫2～5小时，然后冷却至50～70℃，制得闭环料；所述的硫脲、硫酸、溴素的重量比为1∶2～3∶0.03～0.04；

(3)重氮化：在常温下往一次重氮反应釜内投入闭环料，开启搅拌后投入亚硝酰硫酸，闭环料与亚硝酰硫酸的重量比为1∶0.6～0.7；升温至20～50℃，保温反应1-3小时得一次重氮料，静止待用；再将适量的硫酸水溶液或母液水II注入二次重氮反应釜，开启夹套和盘管冷冻盐水冷却；然后将脂肪醇聚氧乙烯醚水溶液投入二次重氮反应釜，加入硝酸钠；继续冷却至-10～0℃，然后开始滴加一次重氮料，滴加过程中控制釜内物料温度为-10～0℃；滴加完毕后，控制温度至-5～2℃并保温0.5～3小时，得二次重氮料待用；所述的闭环料、脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钠的重量比为1∶0.03～0.04∶0.04～0.05；

(4)偶合：向偶合反应釜内注入适量的硫酸水溶液或母液水II，搅拌并冷却至常温，加入乳化剂OP-10，搅拌后投入N-乙基-N-氰乙基苯胺，搅拌，降温至-5～5℃，再投入氨基磺酸，搅拌，加入适量消泡剂磷酸三丁酯，再滴加二次重氮料，至N-乙基-N-氰乙基苯胺过量为偶合反应终点，偶合温度为-5～5℃；然后升温到60～90℃后保温1-3小时；放料至压滤机压滤，得母液水II，滤饼用水洗涤至pH＝5～8，干燥即得成品分散大红；所述的乳化剂OP-10、N-乙基-N-氰乙基苯胺、氨基磺酸的重量比为0.01～0.02∶1∶0.2～0.3。

2.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：向反应釜中打入母液水I与自来水混合而成的混合液时，母液水I与自来水的重量比是2～4∶1。

3.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：洗涤硫脲所用的水的温度为40～60℃。

4.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：升温至80～100℃后保温反应的时间为5～15小时；冷却结晶温度为60～90℃。

5.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：升温到80～100℃的过程如下：先升温至60～80℃，保温1-3小时后，再升温到80～100℃。

6.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：一次重氮料的滴加时间为2～5小时。

7.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于：步骤(4)中：二次重氮料的滴加时间为1.5～4小时。

8.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于：步骤(4)中：当向偶合反应釜内注入的是母液水II时，母液水II与N-乙基-N-氰乙基苯胺的重量比为30～40∶1。

9.根据权利要求1所述的分散大红的制备方法，其特征在于：当循环生产时，步骤(1)中向反应釜中打入的是适量的母液水I与自来水混合而成的混合液；步骤(3)中向二次重氮反应釜中注入的是母液水II；步骤(4)中向偶合反应釜内注入的是母液水II。