[发明专利]高纯D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种高纯D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

(1)溶解：取碱性物质在氮气、二氧化碳、隋性气体中的一种或多种保护气体的保护下溶解于有机溶剂中，制成碱性溶液，溶解温度为-5℃-20℃；所述的碱性溶液为：锂、钠、钾、镁或钙金属离子的氢化物HX或者醇化物RCH₂OX溶液，其中：X为锂、钠、钾、镁或钙金属离子，R为氢或者C₁-C₈；碱性溶液中碱性物质的摩尔浓度为2-45％；

(2)游离：在步骤(1)所述的保护气体的保护下，将纯度不小于95％的D-氨基葡萄糖盐酸盐加入搅拌下的碱性溶液中，反应制得含有氯化物结晶和游离D-氨基葡萄糖的混合液；

(3)脱盐：在步骤(1)所述的保护气体的保护下过滤混合液，滤除氯化物，得含游离D-氨基葡萄糖的有机溶液；

(4)成盐：向搅拌着的含游离D-氨基葡萄糖的有机溶液中滴加硫酸进行反应，反应生成D-氨基葡萄糖硫酸盐，反应温度控制在-10℃-20℃，硫酸的浓度为20-120％；反应完成后过滤反应物料，制得D-氨基葡萄糖硫酸盐；

(5)精制：将制得的D-氨基葡萄糖硫酸盐用有机溶剂浸泡，浸泡时适当进行搅拌；浸泡后再经过滤、有机溶剂洗涤、干燥，得精制D-氨基葡萄糖硫酸盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的隋性气体为氩气或氦气。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将D-氨基葡萄糖盐酸盐加入到碱性溶液中反应的时间为2min-4hr。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将D-氨基葡萄糖盐酸盐加入搅拌下的碱性溶液中进行反应时，反应溶液的pH值为7-8。

5.根据权利1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，用有机溶剂对滤除的氯化物进行洗涤，将氯化物上的游离D-氨基葡萄糖洗净，然后将洗涤液加入到含游离D-氨基葡萄糖的有机溶液中。

6.根据权利1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)是在步骤(1)所述的保护气体的保护下完成。

7.根据权利1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，浸泡、洗涤用有机溶剂为C₁-C₉的醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或者乙醚。

8.根据权利1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述的浸泡的时间为2min-4hr。

9.根据权利1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述干燥的方法为：将洗涤后的D-氨基葡萄糖硫酸盐在15-80℃条件下真空干燥2-24h，干燥时真空度不小于0.09mpa。