[发明专利]离子液体催化合成聚甲氧基二甲醚的工艺过程无效
申请号: | 201010176791.5 | 申请日: | 2010-05-18 |
公开(公告)号: | CN102249869A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 陈静;宋河远;夏春谷;李臻 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56;B01J31/02 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 液体 催化 合成 聚甲氧基二 甲醚 工艺 过程 | ||
1.一种离子液体催化合成聚甲氧基二甲醚的工艺过程,其特征在于该工艺过程步骤为:
A、一个反应区,包括单级或多级管式反应器和换热器,反应器与换热器循环连通,反应液在反应器与换热器中循环,以酸性离子液体作为催化剂,三聚甲醛与甲醇或甲缩醛,在100~130℃、1.0~5.0MPa下连续进行缩醛化反应;从反应区连续流出的反应器流出液,除含有生成的DMM1-8、水外,还含有上述未反应原料和催化剂;所述的酸性离子液体,其中离子液体的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子或其它杂环阳离子中的一种,阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根、三氟乙酸根中的一种;
B、一个分离区,包括单级或多级膜式蒸发器和相分离器,串联组成;从上述反应区流出的反应器流出液,降压,连续流入膜式蒸发器,在氮气保护下蒸发、冷凝,分离出轻组分,DMM3-8、水和催化剂的混合液再连续流入相分离器,分离成粗产品和循环催化剂溶液两个流股;粗产品主要含有DMM3-8、少量的水和未分离干净的离子液体,循环催化剂溶液主要含有离子液体、水、少量的甲醇和DMM3-8;
C、一个催化剂再生区,循环催化剂溶液送入装填有阳离子交换树脂的吸附塔,吸附除水后,重新返回反应区进行缩醛化反应;其操作条件为30~100℃。
D、一个产品脱水区:粗产品送入装填有硅胶或阴离子交换树脂的吸附塔,吸附除去水和残留的离子液体催化剂,吸附塔用甲醇或甲缩醛洗涤回收催化剂。
2.如权利要求1所述的工艺过程,其特征在于:在反应区,反应原料为三聚甲醛和甲醇或甲缩醛,三聚甲醛与甲醇或甲缩醛的摩尔比为0.3~1.0。
3.如权利要求1或2所述的工艺过程,其特征在于:催化剂占总反应原料的1~5wt.%。
4.如权利要求1所述的工艺过程,其特征在于:在反应区,反应温度为115~120℃;反应体系冲入惰性气体为氮气或氦气,压力为1.0~3.0Mpa;反应停留时间为20~60min。
5.如权利要求1所述的工艺过程,其特征在于:在分离区,膜式蒸发设备选自降膜蒸发器、刮板式或无刮板薄膜蒸发器,其操作条件为蒸发温度20~100℃、压力-0.1~-0.01MPa。
6.如权利要求1所述的工艺过程,其特征在于:在催化剂再生区,吸附塔内部装有阳离子交换树脂,其操作条件为20~100℃。
7.如权利要求1所述的工艺过程,其特征在于:在产品脱水区,吸附塔内部装有硅胶或阴离子交换树脂,其操作条件为20~100℃。
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