[发明专利]反应助剂促进烧结硼化钛陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种反应助剂促进烧结硼化钛陶瓷的方法，属于结构陶瓷领域。

背景技术

TiB₂陶瓷具有高熔点，高化学稳定性、耐腐蚀、抗氧化，高硬度、优异的耐磨性，良好的导电性和导热性等优良的物理与化学性能，因此被作为最有希望得到广泛应用的硼化物陶瓷而备受关注。

尽管TiB₂有一系列优异性能，但迄今为止，TiB₂陶瓷的应用仍然受到很大的制约，其原因就在于难以获得致密的TiB₂烧结体。TiB₂陶瓷一般要在高温(＞2000℃)高压(＞30MPa)下才能获得致密的烧结体，而在如此高的烧结温度又会促使晶粒生长过大，因此通常会考虑添加剂的引入。以往的研究一般采用添加烧结助剂通过生成液相的方式改善其烧结性能，如添加金属烧结助剂Ni、Fe、Cr或非金属烧结助剂AlN、S₃N₄、MoSi₂等，但是，陶瓷的晶界或三叉晶界处残余的低熔点相会对陶瓷的高温力学性能和抗腐蚀性能产生不利的影响。因此，探索其它烧结助剂或烧结方法，在不影响材料性能的条件下实现其致密化是极其有必要的。

为了获得性能优良的TiB₂陶瓷材料，必须采用对高温性能无影响的烧结助剂来实现致密化。因此，通过反应烧结的方法，使加入的烧结助剂能互相反应，生成热力学稳定的组成相的制备工艺，既降低了烧结温度，又不会影响材料的高温使用性能，必将成为研究热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应助剂烧结硼化钛陶瓷的制备方法。

为实现本发明的目的，本发明提供三种可以选择的技术方案。

本发明的技术方案一包括以下步骤：

(1)选用Ti粉体的粒径小于45μm，B粉体粒径小于1μm，按照Ti，B摩尔比1∶(1～3)的配比作为烧结助剂；

(2)以乙醇为溶剂，将烧结助剂先超声分散，然后使用辊式混料机混合，再按配比加入粒径小于10μm的TiB₂粉体混合成浆料，烧结助剂用量为5～15wt％，所得的浆料烘干后得到混合均匀的粉料，过筛；

(3)将混合均匀的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，真空气氛下以5～20℃/min升温至1400～1500℃保温0.5～2h，随后氩气气氛下以5～20℃/min并施加10～50MPa的压力升温至1800-2000℃保温0.5～2h。

本发明的技术方案二包括以下步骤：

(1)选用Ti粉体的粒径小于45μm，B₄C粉体粒径小于2μm，以Ti，B₄C摩尔比为3∶(0.5～2)的配比作为烧结助剂；

(2)以乙醇为溶剂，将烧结助剂先超声分散，然后使用辊式混料机混合，再按配比加入粒径小于10μm的TiB₂粉体混合成浆料，烧结助剂用量为5～15wt％，所得的浆料烘干后得到混合均匀的粉料，过筛；

(3)将混合均匀的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，真空气氛下以5～20℃/min升温至1400～1500℃保温0.5～2h，随后氩气气氛下以5～20℃/min并施加10～50MPa的压力升温至1800-2000℃保温0.5～2h。

本发明的技术方案三包括以下步骤：

(1)选用Ti粉体的粒径小于45μm，C粒径小于2μm，以Ti，C摩尔比为1∶(0.5～2)的配比作为烧结助剂；

(2)以乙醇为溶剂，将烧结助剂先超声分散，然后使用辊式混料机混合，再按配比加入粒径小于10μm的TiB₂粉体混合成浆料，烧结助剂用量为5～15wt％，所得的浆料烘干后得到混合均匀的粉料，过筛；

(3)将混合均匀的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，真空气氛下以5～20℃/min升温至1400～1500℃保温0.5～2h，随后氩气气氛下以5～20℃/min并施加10～50MPa的压力升温至1800-2000℃保温0.5～2h。

本发明通过以颗粒尺寸小于10μm的TiB₂粉体为原料，加入可以反应的烧结助剂(1)Ti+B，(2)Ti+B₄C，(3)Ti+C，加热过程中烧结助剂发生反应，生成具有较高活性的TiB₂或TiC二相颗粒，通过热压烧结的方法，在1800-2000℃的温度下制备出相对密度大于97％的TiB₂基材料。