[发明专利]燃煤中汞含量的检测方法

权利要求书

1.燃煤中汞含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)前处理与制样：使用研磨机将原煤磨细至50-200目，取适量的原煤放入恒温箱内，在温度为95-110℃条件下加热12-24小时，以去除其中的水份，得到原煤样品；

2)配置试剂的准备：A试剂：1mol/L的醋酸钠；B试剂：去离子水；C试剂：比重为1.21-1.57g/cm³三氯甲烷溶液；D试剂：15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液；E试剂：10％-15％的HCl；F试剂：比重为2.45-2.90g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液；其中，所述百分比均为重量百分比；

3)准确称取10.000g原煤样品置于100ml三角锥瓶中，加入所述A试剂50ml，用电磁搅拌仪搅拌0.5-2.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

所述离心、提取、检测汞含量步骤为：通过离心机高速离心30-60min后，取上清液移至100ml容量瓶中；用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，并离心30-60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中；再次用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，离心30-60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中，然后向所述100ml容量瓶中加入去离子水直至100ml容量刻度处；将所述100ml容量瓶中的溶液摇匀，然后用塞曼效应汞分析仪检测其中的汞含量；

由于煤中呈离子结合态的汞容易被醋酸钠溶液置换发生离解，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中水溶态的汞含量与离子交换态的汞含量；

4)提取步骤3)中余下的残渣，加入所述C试剂50ml，充分震荡后离心分离30-60min，离心后呈有机物结合态的汞因比重较小而上浮于溶液上层，将上浮物质分离出来用干燥箱在40℃干燥60-90min，余下的混合物备用；在干燥后的上浮物质中加入所述D试剂30-50ml，并使用微波消解仪微波消解，然后用电磁搅拌器搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

由于在D溶液的强氧化性作用下，呈有机物结合态的汞被离解出来，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中有机物结合态的汞含量；

5)过滤步骤4)中余下的混合物得到残渣，加入所述E试剂50ml，充分震荡后搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

由于溶液中过量的HCl与碳酸盐类物质反应，离解出呈游离态的汞，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中碳酸盐结合态的汞含量；

6)提取步骤5)中余下的残渣，加入所述F试剂50ml，充分震荡后电磁搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中硅酸盐结合态的汞含量；

7)提取步骤6)中余下的残渣，加入步骤2)准备的D溶液30-50ml，使用微波消解仪消解，然后用电磁搅拌器搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

由于在D溶液的强氧化性作用下，呈有机物结合态的汞被离解出来，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中硫化物结合态的汞含量；

8)将步骤3)～步骤7)检测所得的汞含量相加，得到原煤样品中的总汞含量。