[发明专利]用于合成芳香醇的活性炭负载氧化镁催化剂及其应用有效
申请号: | 201010177097.5 | 申请日: | 2010-05-20 |
公开(公告)号: | CN101837288A | 公开(公告)日: | 2010-09-22 |
发明(设计)人: | 徐春雷;张波;石能富;袁剑;陈银飞;葛忠华 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C07B41/02;C07C29/143;C07C33/22;C07C33/46;C07C33/20;C07C41/18;C07C43/23;C07C37/00;C07C39/11 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 合成 芳香 活性炭 负载 氧化镁 催化剂 及其 应用 | ||
(一)技术领域
本发明涉及一种用于合成芳香醇的活性炭负载氧化镁催化剂的制备和应用。
(二)背景技术
芳香醇是一种具有芳香气味的油状液体,是一种重要的化工产品。它是制备维生素A、E、K的主要原料,也是合成医药、香料、农药等的重要中间体。如广泛用于治疗心绞痛、高血压等疾病的芳香醇胺类药物,需要相应的芳香醇作为药物的中间体。如芳香醇中具有代表性的α-苯乙醇,在香料制造业中被广泛地用于香气调和,并作为玫瑰花香的主要成分,用于各种玫瑰油、精油的合成。
合成芳香醇的有效途径之一是由相应的芳香酮加氢还原;但芳香酮是一类比较稳定的化合物,通常情况下,很难加氢生成芳香醇,必须在催化剂存在下,降低它的活化能,才能进行反应。所以制备一种高效的催化剂成为研究的热点,也具有广阔的市场前景。
在已知的催化剂中,一类催化剂含有选自周期表系统中的I A族、II B族、VI族及VIII族的一种或多种金属,如:①.EP-A-0714877中描述一种含有至少一种碱金属碳酸盐和至少一种碱土金属化合物的以铜为主的催化剂。但其适用的条件较苛刻,在低温下催化剂的活性受到限制,因此可能的产率也受到限制,而在高温下催化剂的活性会提高,但也会使生成的α-苯乙醇脱水成苯乙烯,因此降低了反应的选择性。②.CN 1557545A(04.12.29)描述了一种含镍和硼的非晶态合金催化剂,但是该催化剂的制备比较复杂,需在较高反应压力下才能发挥其催化性能。另有贵金属元素催化剂,如:①.文献Microporous and Mesoporous Materials44-45(2001)477-482报道的Pt-Sn/MCM-41催化剂的制备方法,及其对不饱和酮/醛类化合物加氢的应用,表现出较高的活性和选择性。②.US Pat.4,459,419(July 10,1984)描述了一种负载在分子筛上的钌催化剂(含钌1-2%)的制备方法及其对有机酮或醛类化合物加氢的应用。虽然这一类催化剂对所需酮加氢反应的活性和选择性较好,但采用氢气作为还原剂,反应的压力相对较高,而且由于使用了贵金属元素,催化剂的制备成本太高。
(三)发明内容
为避免现有技术的不足,本发明提出一种用于合成芳香醇的活性炭负载氧化镁催化剂,该活性炭负载氧化镁催化剂具有催化反应条件较温和、催化活性较高、选择及稳定性较好、制备较简单、制备成本相对较低的特点。
本发明采用的技术方案如下:
一种用于合成芳香醇的的活性炭负载氧化镁催化剂,其制备包括下列步骤:将活性炭载体浸渍镁盐溶液,再经干燥及焙烧后制得所述的催化剂,所述催化剂担载量(即MgO与载体的质量百分比)为1.0-30.0wt%,优选2.5-15wt%。
在活性炭负载氧化镁催化剂的制备过程中,所述的活性炭载体为市售活性炭或者市售活性炭经预处理得到;所述的预处理方法选自下列之一:
(1)将市售活性炭经酸溶液或碱性物质溶液处理,处理温度为20~100℃,处理时间为1~10h。
(2)将市售活性炭或经(1)处理后的活性炭在750~950℃的温度条件下经氮气吹扫处理,吹扫时间为2~4h。
进一步,在预处理方法(1)中,所述的酸优选磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、草酸或硫酸,更优选盐酸、硝酸、氢氟酸或草酸;所述的酸溶液的浓度为0.1~10mol/L,优选0.5~7.5mol/L,更优选1.0~5.0mol/L。所述的碱性物质优选氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠;所述的碱性物质溶液的浓度为0.1~10mol/L,优选0.5~7.5mol/L,更优选1.0~5.0mol/L。酸溶液处理或者碱性物质溶液处理的处理温度为20~120℃,优选为35~90℃;处理时间为1~10h,优选为2~6h。
本发明优选经上述方法预处理后的活性炭作为载体。预处理后的活性炭载体所含杂质减少,提高了催化剂的性能。
在活性炭负载氧化镁催化剂的制备过程中,本领域技术人员可采用常规操作实现“活性炭载体浸渍镁盐溶液”,比如本领域技术人员可以根据需要达到的氧化镁的负载量投料,使活性炭载体加入到镁盐溶液中,然后在浸渍过程中控制体系的温度使水分缓慢蒸干,即得到催化剂的前驱体。本发明所述的镁盐可选择硝酸镁、氯化镁、硫酸镁或碳酸镁,优选硝酸镁、氯化镁或硫酸镁,
在活性炭负载氧化镁催化剂制备过程中,催化剂的前驱体经干燥后即进行焙烧,本发明中焙烧温度为200~1000℃,优选为300~800℃;焙烧时间为2~12h,优选为3~8h。
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