[发明专利]高纯多晶硅的提纯系统及提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制备高纯多晶硅的提纯系统，及用该系统制备高纯多晶硅的方法。 

背景技术

随着光伏产业的迅猛发展，生产晶体硅太阳电池的多晶硅原料需求量越来越大。目前高纯多晶硅主要是由改良西门子法生产，该方法虽然获得的多晶硅纯度高，但生产过程能耗过大，使其价格居高不下，不能满足太阳电池的低成本发展要求，阻碍了光伏发电的普及。近年来，一些制备太阳能级多晶硅的新技术、新方法得到了快速发展，不仅包括炉外精炼、真空精炼、湿法冶金、定向凝固等传统提纯工艺，还包括等离子束除硼和电子束除磷等先进冶炼工艺。 

熔盐电解是制取轻金属的基本工业生产方法，也是唯一的方法。如镁、铝、钙、锂、钠等金属都是用熔盐电解法制得的，其中铝、镁的熔盐电解已形成大规模工业生产。人们也对熔盐电解法获取高纯硅进行了有益尝试，中国专利申请号200710065906.1公开了一种将废光纤预制棒(二氧化硅)熔盐电解还原生成高纯硅，然后联合真空精炼处理制备太阳能级硅的方法。中国专利申请号200910084349.7中提出一种高纯硅的制备方法，将工业硅和高纯铜的混合粉料为阳极，以高纯铝为阴极进行熔盐电解，首先获得铝硅合金，然后采用电磁感应熔炼、分步结晶、真空蒸馏提纯的组合方式获得高纯硅。以上两个专利采用了 不同熔盐电解方法，尽管最终获得的硅材料纯度较高，但电解过程效率太低，而且必须配合复杂的后处理工艺，因此还不适合大规模的生产应用。 

电迁移提纯通常应用于稀土金属的提纯生产，但由于所需电流密度大、时间长，尚未能用来大量提纯金属，目前仅在某些研究领域中制取小量超高纯金属。日本专利特开平6-206719中介绍了一种硅的电迁移提纯方法，在不使用熔盐的情况下，将两个电极插入熔融硅液中，通电后硅熔体中的杂质受电场作用分别向阳极和阴极区域聚集，一定时间后，急速冷却两个电极，使电极附近富集杂质的硅液在电极上凝固，取出电极，从而起到除杂效果。虽然此种方法在一定程度上能达到提纯的目的，但高温条件下操作复杂，只能在小型试验装置上进行，很难在实际生产中使用，更无法实现连续的工业化生产，生产效率太低。 

发明内容

为了解决上述已有技术存在的问题，本发明的目的是提出一种提纯高纯多晶硅的提纯系统，及用该系统制备高纯多晶硅的方法。采用本发明的系统及制备方法可以实现高纯多晶硅的大规模连续生产。 

本发明的高纯多晶硅的提纯系统包括：置于密闭腔体中的硅料熔化装置、电迁移装置和定向凝固装置。硅料熔化装置和电迁移装置通过第一溢流管连接，电迁移装置和定向凝固装置通过第二溢流管连接。 

所述的硅料熔化装置由置于中频感应圈中的熔化坩埚组成，在熔化坩埚上方，密闭腔体顶面安置有真空加料装置。第一溢流管从熔化坩埚底部正中间伸入熔化坩埚内，伸入高度为熔化坩埚深度的1/3至2/3，第一溢流管的上端口安置有防止硅块落入溢流管的分料锥，第一溢流管的下端穿过电迁移保温腔，熔 化的硅液通过第一溢流管流入电迁移槽的一端。 

所述的电迁移装置包括：架空在电迁移保温腔中的电迁移槽，在电迁移槽长度方向的相对两侧分别设置有电极板，通过导线与密闭腔体外的直流电源连接。电迁移槽的另一端有三根横向均布的从电迁移保温腔底部穿入电迁移槽内的溢流管，这三根溢流管的伸入高度为电迁移槽深度的1/3至2/3，它们之间由固定在电迁移槽横向侧壁的分流挡板分隔，其中中间的一根为收集高纯硅液的第二溢流管，两边的为收集高杂质浓度硅液的第三溢流管，第三溢流管通向回收槽，第二溢流管通向定向凝固炉的凝固坩埚中，分流挡板的高度高于伸入电迁移槽内溢流管的高度，分流挡板的长度为溢流管直径的2至3倍。 

所述的定向凝固装置由置于凝固保温腔中的升降平台，升降平台上置有凝固坩埚，凝固坩埚四周设置有电阻加热器。升降平台由支撑杆支撑，由密闭腔体外的升降装置控制。 

本发明的高纯多晶硅的提纯方法步骤如下： 

A.首先对密闭腔体抽真空或通入保护性气体，通过加料装置向硅料熔化炉的熔化坩埚加入硅料，同时对中频感应加热圈施加功率，使硅料熔化成硅液，并使硅液达到熔化坩埚内的溢流管的高度，保持硅液温度稳定在1450～1600℃，使硅液具有良好的流动性。 

B.随后继续加入硅料，使硅液通过第一溢流管流入电迁移槽内，同时对电迁移槽内的电极板施加电场，随着电迁移槽内硅液增多，当电迁移槽内液面达到电迁移槽内的溢流管的高度时，使硅液中的电流密度达到1～100A/cm²，硅液温度维持在1450～1600℃。