[发明专利]顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法无效
| 申请号： | 201010179241.9 | 申请日： | 2010-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN101852783A | 公开（公告）日： | 2010-10-06 |
| 发明（设计）人： | 李沿飞;屠大伟;李红;李根容 | 申请（专利权）人： | 重庆市计量质量检测研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/08 |
| 代理公司： | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人： | 康海燕 |
| 地址： | 400020 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 顶空固相微 萃取 色谱 联用 检测 潲水油 方法 | ||
1.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，所述方法步骤如下：
(1)于20mL或15mL顶空瓶中加入4mL被检测油样，盖上瓶盖，轻轻摇匀，待用；
(2)开启固相微萃取仪，将装有样品的顶空瓶放入顶空瓶托盘上，调节萃取温度为70℃-80℃，稳定后待用；
(3)将萃取纤维头装入萃取手柄中，组成手动SPME进样器，推出进样器的针管，插入温度为250℃的气化室，推手柄杆伸出纤维头，老化30min钟后缩回纤维头再拔出进样器；
(4)萃取：将SPME进样器的针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头不与液面接触，萃取30-50min；
(5)检测：萃取完后缩回纤维头，将针管退出样品瓶，然后插入到GC-MS气质联用仪的进样口，推手柄杆，伸出纤维头，解析2-4min，热脱附样品进色谱柱；同时启动仪器采集数据，得出色谱后，根据谱库检索对其定性，采用标准品比对确定样品成分，峰面积归一化法对其成分定量；解析完毕缩回纤维头，拔出进样器；
(6)检测结果分析：根据确定的样品成分进行分析，若样品成分含有草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑、丁香酚或/和姜黄烯香辛料成分，则判别被检测样品为潲水油。
2.根据权利要求1所述的顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，其特征在于在向顶空瓶中加入被检测样品前，还可以先加入1-1.5g NaCl。
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