[发明专利]一种过渡族金属碳化物纳米粉体室温制备的工艺与方法无效
申请号: | 201010179344.5 | 申请日: | 2010-05-20 |
公开(公告)号: | CN102249231A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 柳忠元;向建勇;田永君;刘少存;张洋;陈灿坤;胡文涛;王鹏;温福昇;何巨龙;于栋利;徐波 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | C01B31/30 | 分类号: | C01B31/30;B82B3/00 |
代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 肖善强;南霆 |
地址: | 066004 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过渡 金属 碳化物 纳米 室温 制备 工艺 方法 | ||
1.一种用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,包括以下步骤:
1)将过渡族金属粉末和磨球装入用于高能球磨机的球磨罐中;
2)在惰性气体气氛中往球磨罐中加入分析纯或更高纯度的含碳有机溶剂,直到完全覆盖金属粉末,密封球磨罐;
3)将球磨罐装入高能球磨机内进行球磨,球磨时间为10小时~50小时;
4)球磨后的粉末在真空条件下干燥,得到平均晶粒粒径为20nm或更小的过渡族金属碳化物纳米粉体;
其中步骤1)、2)、3)在室温下进行。
2.根据权利要求1中所述的用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,其特征在于:在步骤(1)中所述过渡族金属粉末,包括Ti,Zr,Hf,W,Re,Ta,Cr,V,Nb,Mo,Mn中的至少一种。
3.根据权利要求1或2中所述的用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,其特征在于:在步骤(1)中,装入的磨球和过渡族金属粉末的质量比为5∶1~20∶1。
4.根据权利要求1或2中所述的用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,其特征在于:在步骤(2)中,含碳有机溶剂为醇类,醛类,苯类,烷类,酮类,烯类,有机酸类,呋喃类或它们的混合物。
5.根据权利要求1或2中所述的用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,其特征在于:在步骤(1)中所述过渡族金属粉末纯度大于95.0%。
6.根据权利要求1或2中所述的用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,其特征在于:在步骤(3)中,高能球磨机的转速为300转/分钟~500转/分钟。
7.根据权利要求1或2中所述的用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,其特征在于:在步骤(4)中,干燥用的真空度优于0.1Pa,温度在20℃~40℃之间,干燥时间为1小时~5个小时。
8.根据权利要求1或2中所述的用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,其特征在于:在步骤(2)和步骤(3)中,含碳有机溶剂既作为球磨中的过程控制剂又作为过渡族金属碳化物纳米粉体的碳源。
9.根据权利要求1或2中所述的用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,其特征在于:所述惰性气体为氩气。
10.根据权利要求1或2中所述的用于制备过渡族金属碳化物纳米粉体的方法,其特征在于:在步骤(1)中所述过渡族金属粉末的平均颗粒尺度在400到100目之间。
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