[发明专利]亚微米草酸钴棒状粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金化工领域，更具体地说，本发明涉及一种钴盐粉末及其制备方法。

背景技术

传统工业中，草酸钴通常作为生产钴粉及其氧化物的重要原料，但最近情况表明：草酸钴在许多其它领域也被作为性能优异的功能材料而得到逐渐广泛的采用。例如，现在锂电池领域正逐步推广采用草酸钴粉体作为负极原料；又如在催化剂领域，草酸钴粉体也正得到更广应用；还有开发利用草酸钴粉体来制备新型电磁材料的技术，如此等等。

由于草酸钴粉体被直接作为各种功能材料而得到推广应用，相应地，不同业界对于草酸钴粉体的形貌特征参数就逐步提出各自更为特殊和严格的要求，这样势必就要求草酸钴的生产厂家能够更为灵活、准确地按照市场不同需求进行生产，以满足市场日益精细化的需求。

传统的草酸钴粉体生产方法主要有如下二种：(1)液相沉淀法：该法应用最为普遍；其通常采用可溶性钴盐和草酸铵配制成原料液，然后采取液-液混合方式进行反应，具有工艺简单、反应快和成本低等优点。然而，液相沉淀法制备的草酸钴颗粒较粗，且形貌不容易调控。为解决颗粒形貌的调控问题，该法结合采用添加表面活性剂、固体加料、添加氯化铵、引入脉冲电磁场等传统调控方式，这些调控方式有助于减小粉体的粒径，一定程度上可以控制颗粒的形貌，但最终结果仍然不能令人满意。(2)固相反应法：针对传统的液-液混合条件下不易制得形貌可控的细颗粒粉体的缺点，固相反应法采用钴盐和草酸盐的固体作为原料，经过研磨，以固相反应方式成功合成了草酸钴纳米棒；但其缺点在于：固相反应过程中还须引入大量有机物，而且，固相反应在两个固相的界面发生，在室温下反应速度太慢，技术经济效益较差。因此目前固相反应法也难以满足市场的精细化需求。

发明内容

针对现有技术的上述缺点，本发明提供一种亚微米草酸钴棒状粉体及其制备方法，其具有如下优点：本发明的亚微米草酸钴棒状粉体产品能够在适当高的反应速率下制备得到，同时，本发明粉体产品的形貌特征参数能在反应过程中得到精细、灵活、和简便的调控，因此，本发明的粉体产品具有更好的技术经济效益；而且本发明制备方法工艺简单方便、原料易得、易于操作和实现。

为此，本发明的技术解决方案之一是一种亚微米草酸钴棒状粉体，其是通过钴粉和草酸溶液之间的固液反应得到草酸钴沉淀，然后再经分离而制得。

本发明的亚微米草酸钴棒状粉体是在对多种反应机制的摸索中，通过在钴粉与草酸溶液界面上的固液反应而制备得到，分析其反应过程应如下式所示：

Co+H₂C₂O₄→CoC₂O₄↓+H₂↑

本发明的草酸钴粉体产品的典型X射线扫描图(XRD)如图1所示。其主要特征峰对应的2θ和d值与标准图谱库中标准卡JCPDS 25-0250的数据十分吻合，表明产物为斜方晶系的β-Co₂C₂O₄·2H₂O。

本发明人意识到草酸钴粉体形貌控制与其生成速度之深刻关系，独辟蹊径地创新出本发明草酸钴棒状粉体：该草酸钴棒状粉体既避免了传统液-液混合方式反应速度过快、以致难以调控粉体产品的形貌特征参数的缺点，又避免了传统固-固混合方式必须添加有机研磨助剂、反应速度太慢、工艺条件复杂等缺点；由于本发明亚微米草酸钴棒状粉体藉由上述全新的反应机理而制得，因此，既能使得产物的生成速率达到适当高速，保证较好的经济效率，又能允许在反应系统中以变化反应条件或添加简单助剂来精细、灵活、简便地调控粉体产品的形貌特征参数。因此，本发明的亚微米草酸钴棒状粉体优于传统的任何一种草酸钴粉体产品。其后的各种试验数据和电镜照片都充分表明了本发明的亚微米草酸钴棒状粉体的上述有益效果。

为了更充分拓展草酸钴棒状粉体产品的形貌优点，适应日益广泛的各种需求，本发明草酸钴棒状粉体还包括如下改进：所述草酸钴棒状粉体的平均粒径为170-900nm，所述草酸钴棒状粉体的可调节长径比范围为2-42。

为了更精细、更有针对性地满足对于草酸钴粉体产品日益广泛的各种需求，提高粉体产品粒径分布集中度，本发明草酸钴棒状粉体还包括如下改进：所述草酸钴棒状粉体的粒径集中度参数(D₉₀-D₁₀)/D₅₀为50-99％。