[发明专利]一种分析掺杂介孔分子筛骨架内外金属含量及价态的方法无效
| 申请号： | 201010179963.4 | 申请日： | 2010-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN101832988A | 公开（公告）日： | 2010-09-15 |
| 发明（设计）人： | 孔岩;孙鹏;杨渊;李洁平;张生命 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址： | 210009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分析 掺杂 分子筛 骨架 内外 金属 含量 方法 | ||
1.一种分析掺杂介孔分子筛骨架内外金属离子含量及价态的方法，其具体步骤如下：
A将待测掺杂介孔分子筛样品在60～120℃下用浓度为10～18mol/L的酸或用浓度为3～12mol/L且与金属离子不生成沉淀的碱浸泡6～14小时得到混合物，混合物用去离子水离心过滤，或者重复上述操作，直到残渣中检测不到金属离子；得到金属离子清液用容量瓶定容，滴定分析各价态金属离子含量即为分子筛中各价态金属离子总量；
B将待测掺杂介孔分子筛样品在10～30℃下用浓度为0.5～2mol/L酸或用浓度为0.5～2mol/L且与金属离子不生成沉淀的碱溶解搅拌5～20min得到混合物，混合物用去离子水离心过滤，或者重复上述操作，直至滤液检测不到金属离子；得到金属离子清液用容量瓶定容，滴定分析各价态金属离子含量即为分子筛表面各价态金属离子含量；
C步骤A中得到的各价态总的金属离子含量除去步骤B中得到的各价态表面金属离子含量，即为分子筛骨架中各价态金属离子含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A和B中所述的酸为硫酸、硝酸或盐酸；所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中掺杂介孔分子筛样品的加入重量以酸或碱的体积为基准为0.02g～0.1g/mL；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中掺杂介孔分子筛样品的加入重量以酸或碱的体积为基准为0.005～0.05g/mL。
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