[发明专利]一种硒化铅纳米晶体的制备方法

权利要求书

1.一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是：

a、将硒粉放入容器内，驱除容器内的空气并充入惰性气体，按每毫克硒粉加入0.03125～0.125毫升的比例缓慢加入长链沸点为180℃以上的烷基胺，经充分搅拌后将硒粉和胺混合液加热到185℃～220℃，再进行保温，使硒粉与胺充分作用形成澄清溶液；

b、在另一容器中按每克氯化铅加入2.248～18.000毫升的比例缓慢加入长链沸点为180℃以上的烷基胺，经充分搅拌，并抽真空，真空度达0.07MPa～0.1MPa，再将氯化铅和胺混合液加热到150℃～160℃后，再在容器内通入惰性气体后继续升温到190℃～240℃后进行保温，以使氯化铅在胺中充分溶解；

c、按氯化铅与硒物质的量之比为10∶1～1∶2将硒粉混合液注入到氯化铅混合液中，保持溶液温度不变，按照需要反应0.1～60分钟。反应后结束后快速冷却到室温，加入10mL氯仿。随后在反应体系内按反应溶液体积的2倍加入乙醇，使硒化铅纳米晶体颗粒沉淀析出，经固液分离后进行干燥处理，得到硒化铅纳米晶体颗粒。

2.如权利要求1所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是所用的长链沸点为180℃以上的烷基胺是油胺或十六胺或十八胺或十二胺或1，6己二胺。

3.如权利要求1或2所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是在制备硒化铅纳米晶体时应除尽反应中的空气，所用试剂含水量不高于总质量的0.05％。

4.如权利要求3所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是在制备硒化铅纳米晶体的过程中，当各相应溶液温度达到要求后，应确保反应温度的变化幅度应小于±1℃。

5.如权利要求4所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是在制备硒化铅纳米晶体时，氯化铅溶液浓度不应大于2.25克/毫升。

6.如权利要求5所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是在制备硒化铅纳米晶体的过程中，对硒化铅纳米晶体颗粒进行干燥处理时采用真空干燥箱，真空干燥箱的温度为30℃～80℃。

7.如权利要求6所述的任一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是硒粉和胺混合液和所述的氯化铅和胺混合液加热到预定温度后应保温半小时到一小时。

8.如权利要求7所述的一种硒化铅纳米晶体的制备方法，其特征是40毫克硒粉加入到2.5毫升的胺中，温度升至200℃；556毫克的氯化铅加入到5毫升和胺中在真空状况下升温到160℃后通氩气继续升温到220℃，在220℃下将硒与胺混合液注入氯化铅互溶和胺混合液中，反应时间为40分钟。