[发明专利]电化学连续再生CO2抑制器无效
申请号: | 201010180207.3 | 申请日: | 2010-05-18 |
公开(公告)号: | CN102253163A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 李选培;马志斌 | 申请(专利权)人: | 北京东西分析仪器有限公司 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96 |
代理公司: | 北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358 | 代理人: | 吴照幸 |
地址: | 100044 北京市西*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电化学 连续 再生 co sub 抑制器 | ||
技术领域
本发明涉及一种用于离子色谱分析的具有离子交换功能及电化学反应功能的装置,具体涉及一种电化学连续再生CO2抑制器。
背景技术
众所周知,离子色谱已成为阴、阳离子分析的常规分析技术,而“抑制器”在其中起了重要作用,因为在离子色谱的流动系统中,待分析物及淋洗液(酸或碱)都是以带有一定正、负电荷的形式存在,电导检测器就是根据这些离子的电导率强弱将其分别表示出来,但是,由于电导检测器对阴、阳离子不具有选择性,其检测的是溶液中离子的总电导,因此,为正确检测待测离子,就必须将溶液中的反离子(对阴离子分析,阳离子即是反离子,对阳离子分析,阴离子即是反离子)除去,同时,为获得待测离子的灵敏度,需要将来自淋洗液的背景电导降至最低,这一功能在离子色谱中称为“抑制”,具有该功能的装置被称为抑制器。抑制器的性能直接影响离子色谱的分析结果,其中背景电导是反映其性能的重要的技术参数之一,单位为μS/cm(微西门子每厘米)。
目前,已有多种商品化的抑制器,如中国专利申请号为85102998及公开号为1033109中公开的连续再生式离子交换柱,都是由两张离子交换膜构成抑制室(体积为5ml),两张离子交换膜的另一侧分别为阳极室和阴极室,在阳极室和阴极室内设有电极和用于支撑离子交换膜的多孔塑料或陶瓷板,并填充了酸或碱作为离子交换膜的再生试剂。根据电渗析原理,在电场和离子交换膜的双重作用下,离子作定向迁移而选择性的透过离子交换膜,从而使淋洗液转化为低电导的形式(H2O或H2CO3)。而美国戴安(DIONEX)的SRS(self-regenerationsuppressor)抑制器,与上述两种装置有所不同:其在于阳极室与阴极室内分别设有一个镀铂多孔钛板,起电极、液流通道及膜的支撑作用。这种装置消除了上述两种装置由于使用绝缘多孔材料使膜间电压过高带来的热效应引起的测定干扰,也无需填充再生液(酸或碱),使生产更方便、使用更安全可靠、寿命更长。
然而,上述抑制器都不具备CO2脱气功能,虽然,在使用碳酸盐淋洗液的阴离子分析中,碳酸盐经抑制后被转化为弱电离即低电导的H2CO3的形式,但较H2O(离子色谱的实验用水为电导率小于1μS/cm的去离子水)而言,其电导率仍然较高(一般为15μS/cm左右),其次,H2CO3在相对于流路而言体积突然增大的电导池中有可能析出CO2气体,这将对测定产生严重干扰。在上述SRS抑制器中,采用了反压管的方法来阻止CO2气体的析出,但由于这种方法增加了抑制器承受的压力,因而也增加了抑制器漏液的可能性,另外,溶液的电导率受温度的影响较大,H2CO3的存在,将使基线随温度的变化而波动,同时基线噪声也随之增大,对测定的稳定性及灵敏度产生负面影响。而且无法实现碳酸盐体系的梯度淋洗。
发明内容
本发明的目的是提供一种死体积小、膜间电压低、无需额外填充再生液(酸或碱)、具有CO2脱气功能、可实现碳酸盐体系的梯度淋洗、抑制容量大、性能稳定的电化学连续再生CO2抑制器。
为达到上述目的本发明采取的技术方案是:
本发明的一种电化学连续再生CO2抑制器,包括两个抑制器外压板、夹在两张离子交换膜中间的抑制室、两张离子交换膜与两侧的两个电极之间组成的电极室、CO2脱气装置,所述两个抑制器外压板位于两个电极的两侧,脱气装置一端与抑制室连通,另一端通过电导池与电极室连通,所述抑制室两端为“V”字型。
其中,所述抑制室内填充阴离子交换树脂或阳离子交换树脂,或者填充阴离子交换纤维或阳离子交换纤维。
其中,所述CO2脱气装置的一端通过其脱气腔入口与外压板上的淋洗液出口连通,CO2脱气装置的另一端以其脱气腔出口通过电导池与再生液入口连通。
其中,所述CO2脱气装置由四个CO2脱气腔、四个CO2脱气膜管组成,四个脱气膜管分别位于四个CO2脱气腔内,所述四个CO2脱气腔采用PEEK材料。
其中,所述CO2脱气腔腔内的压力小于1.37毫米汞柱。
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