[发明专利]间氟溴苯的生产工艺

权利要求书

1.间氟溴苯的生产工艺，其特征在于，生产工艺如下：

(1)乙酰化：将水、邻氟苯胺和二氯甲烷混合，控制温度在20～30℃时滴加乙酸酐，然后保温0.5h；

(2)溴化：控制温度在25～30℃，滴加溴素，然后保温0.5h，继续滴加双氧水，再保温5～7h；

(3)水解：在碱性条件下水解，缓慢升温，当温度达到105～110℃时保持回流反应4h，然后降温到40～50℃，静置待分层，其中油层用于下步反应；

(4)重氮化：向油层中加入盐酸和适量水，在55～65℃保温1.5～2h，然后降温至-3～0℃，与此同时，配置亚硝酸钠溶液并降温至0～5℃，然后向釜中滴加亚硝酸钠溶液，滴加过程保持温度在-3～1℃，滴加完毕后，保温0.5h；

(5)脱氨基：滴加配制好的次磷酸钠盐酸溶液，温度控制在20～40℃，滴加完毕后搅拌6～10h然后静置待分层，分出油层用于下步反应；

(6)水汽精馏：在温度70～90℃，压力小于0.1Mpa条件下蒸馏，得到粗蒸馏油层；

(7)精馏：对粗蒸馏液进一步蒸馏，真空度保持在500mmHg。

2.根据权利要求1所述的间氟溴苯的生产工艺，其特征在于，所述双氧水是浓度27％的双氧水。

3.根据权利要求1所述的间氟溴苯的生产工艺，其特征在于，所述水解过程的开始阶段，缓慢升温，蒸馏二氯甲烷并排出反应釜进入接受罐。

4.根据权利要求1所述的间氟溴苯的生产工艺，其特征在于，若亚硝酸钠溶液滴加过量，补加氨基磺酸进行破坏。

5.根据权利要求1所述的间氟溴苯的生产工艺，其特征在于，所述重氮化步骤中加入的盐酸为浓度30～33％的盐酸。