[发明专利]一种高温电化学工作电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学腐蚀测量及材料表征技术领域，涉及高温电化学系统中工作电极的制备方法。特别涉及：利用常用硅酸盐水泥为封装材料，利用普通PVC管为灌注磨具封装制备了抗腐蚀性强、可耐高温的高温工作电极。且整个工作电极分为2个工作检测部分，是便于高温腐蚀条件下电化学噪音监测的一种高温电化学工作电极的制备方法。

背景技术

电化学研究测定包括普通的电化学极化、循环伏安、交流阻抗及目前兴起的电化学噪音等方法。由于电化学方法可以精确测定电化学反应过程中电荷的转移，目前广泛应用到腐蚀监测、材料表征等不同领域。而其基本组成的三电极：参比电极、对电极、工作电极的制备是实现这些检测方法的重要前提。随着检测环境温度的提高，高温工作电极的制备方法不仅在电化学领域中具有不可替代的地位，更具有重要的实用价值。

工作电极的封装主要使用有机高分子材料，例如聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚芳醚酮及环氧树脂等。环氧树脂由于具有良好的可加工性和较高的性价比，在电化学工作电极的封装中经常被使用。但因其固化物质脆，耐开裂性能，而且耐热性差，使其应用受到了一定的限制。目前常温及100℃以下的电化学测量主要应用环氧树脂封装制备工作电极。聚四氟乙烯、聚三氟乙烯虽具有良好的耐热性能，可在250-260℃高温条件下长期使用；同时具有良好的化学稳定性、电绝缘性和耐腐蚀性；但其不易熔融加工成形，加工困难，极易导致封装电极泄露，致使电极报废，且其憎水性能容易在测量中使得在电极表面附着气泡，影响电化学测量。因此针对150-250℃下的电化学系统及工作电极的制备方法甚少。2004年中国科学院长春应用化学研究所牛利等人利用不同比例的小分子交联剂混合物固化改性的环氧树脂，在预热的恒温槽中浇灌、封装制备工作电极并进行100-200℃高温固化，使得制备的工作电极可在高温250℃工况下使用。同时利用添加SiO2纳米颗粒的方法增韧环氧树脂封装材料，有效降低环氧树脂的脆性；制备的工作电极可在150℃使用，可封装金、铂、玻璃碳、石墨等大多数电化学工作电极。

发明内容

本发明目的是提供了一种高温电化学体系下工作电极的制备方法。利用常用硅酸盐水泥为封装材料，利用普通PVC管和固定底座组装成灌注磨具，封装两个完全相同的金属柱状电极制备了抗腐蚀性强、可耐高温的高温电化学工作电极。本发明是实现高温电化学检测的基础，解决了在高温腐蚀条件下腐蚀过程、材料腐蚀性能实时、准确监测的难题。

本发明的技术方案是：利用固定底座将与导线焊接连接完毕的双电极在PVC管内固定，并利用密封材料对固定底座部分进行密封处理。将配置、搅拌好的硅酸盐水泥封装料灌入PVC管内。并对灌装完毕的电极进行热处理，使得封装料内的水分及时挥发。然后使PVC管软化剥离，得到高温的电化学双工作电极。过程中硅酸盐水泥配置要尽量粘稠，利用铝箔密封底座。本发明的工艺步骤如下：

1.将两个完全相同的金属电极利用点焊分别与导线连接。

2.如附图(4)将焊接好的双电极利用底座固定，将适当尺寸的PVC管与底座连接，并利用铝箔密封，保证底座与PVC管之间不泄露液体。

3.将混合、制备的硅酸盐水泥灌入PVC管与底座组成的磨具中，浸没导线。

4.整个电极置于30℃恒温系统中恒温24小时，将密封材料中水分蒸干。

5.并升温至180℃使得作为磨具的PVC管软化、剥离。

6.去掉铝箔与底座得到具有双工作面的高温电化学工作电极。

本发明的效果和益处是：本发明利用廉价的材料、简单的工艺制备了高温工作电极并且操作易行，解决了高温电化学检测工作电极的封装、连接问题，为实现高温电化学检测提供基础的高温工作电极，有利于高温腐蚀条件下腐蚀过程、材料腐蚀性能的实时、准确的监测。同时两个工作面的存在更便于综合利用多种电化学检测方法进行测量表征。本发明适用于不锈钢、碳钢等一切可以作为电化学检测的金属基体，可应用在腐蚀性环境下的规律测量、机理考察及材料性能的表征中。

附图说明

附图1是本发明中高温工作电极底座左半部分示意图。

附图2是本发明中高温工作电极底座右半部分示意图。

附图3是本发明中高温工作电极固化成形构造及装配左半部分示意图。

附图4是本发明中高温工作电极固化成形构造及装配右半部分示意图。

图中：1固定底座，2工作电极底座槽，3工作电极金属柱，4PVC管制磨具，5导线保护套管，6工作电极导线。

具体实施方式

以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。

实施例1：