[发明专利]一种应用于甲醇/甲基丙烯酸甲酯混合体系分离的方法有效
申请号: | 201010181188.6 | 申请日: | 2010-05-24 |
公开(公告)号: | CN101857522A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
发明(设计)人: | 陈祥树;刘星生;周荣飞;董丽君;胡娜 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
主分类号: | C07C31/04 | 分类号: | C07C31/04;C07C29/76;B01D71/02;B01D67/00;B01D69/10 |
代理公司: | 江西省专利事务所 36100 | 代理人: | 李卫东 |
地址: | 330022 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 甲醇 甲基丙烯酸 混合 体系 分离 方法 | ||
1.一种应用于甲醇/甲基丙烯酸甲酯混合体系分离的方法,其特征是采用Beta分子筛膜渗透汽化选择性的从混合物中分离出甲醇,分离60℃、甲醇/甲基丙烯酸甲酯(50/50mol%)混合物的通量和分离因子分别大于0.50kg/m2.h和650。
2.如权利要求1所述一种应用于甲醇/甲基丙烯酸甲酯混合体系分离的方法,其特征是采用二次生长法,在多孔莫来石或氧化铝或不锈钢支撑体上形成Beta分子筛膜,其制备按如下步骤:
1)晶种负载:管状多孔莫来石或氧化铝或不锈钢支撑体经打磨、超声清洗和干燥,然后将支撑体浸泡在含5~80%的二甲基二乙氧基硅烷的甲醇溶液中,浸渍10~30分钟,使支撑体表面带上正电荷,在5~15%Beta分子筛晶种溶液中滴加NaOH溶液调节pH值为9~10,使晶种表面带负电荷,将带正电荷的支撑体置于带负电荷的晶种溶液中,通过电荷作用将晶种均匀地涂覆在支撑体的外表面上,浸置时间为2~30分钟,涂敷1~4次,晶种层厚度为0.5~3μm,晾干;
2)溶胶配置:以正硅酸乙酯或硅溶胶或沉降硅为硅源,偏铝酸钠或氢氧化化铝或硫酸铝或铝粉为铝源,模板剂为四乙基溴化铵,配制成SiO2-Al2O3-(TEA)2O-Na2O-H2O体系的溶胶,各组份摩尔比为:SiO2/Al2O3=10~150,(TEA)2O/SiO2=0.1~0.4,Na2O/SiO2=0.02~0.3,H2O/SiO2=45~280;
3)水热合成:步骤2)配置溶胶加入密闭不锈钢反应釜中,将步骤1)处理的管式多孔支撑体竖直置入溶胶中,溶胶液面需浸没支撑体,在温度120~190℃合成,水热合成时间为48~168小时,反应完成后取出,洗去表面碱液,在100℃下烘12小时,空气气氛中480~540℃焙烧8~10小时。
3.根据权利要求2所述的Beta分子筛膜制备方法,其特征在于溶胶各组份摩尔比范围为:SiO2/Al2O3=20~100,(TEA)2O/SiO2=0.15~0.25,Na2O/SiO2=0.03~0.2,H2O/SiO2=50~150。
4.根据权利要求2所述的Beta分子筛膜制备方法,其特征在于合成温度为130~150℃,反应时间为60~132小时。
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