[发明专利]一种纳米钛酸钴粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化工领域，具体涉及一种纳米钛酸钴粉体的制备方法。

背景技术

纳米钛酸钴是一种新型多功能精细无机产品，它与普通钛酸钴相比具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应等优点[Hongye Zhang，Tianhao Ji，Yifan Liu，and Jianwang Cai.Preparation and Characterization of Room Temperature Ferromagnetic Co-Doped Anatase TiO2Nanobelts[J]J.Phys.Chem.C，2008，112，8604-8608]。纳米钛酸钴是一种性能十分优良的汽油脱硫催化剂。钛酸钴应用于涂层材料时，具有强耐冲击及附着特性，其纳米级的粒度使涂料具有更好的匀称性，不易脱落，更耐摩擦的效果。用于陶瓷釉体时更可以针对陶瓷本体特性提高陶瓷的表面强度，降低烧结温度、达到很好的光泽效果，同时更迅速地使污物从表面脱除。此外，纳米钛酸钴还可广泛应用于光敏材料、湿敏材料、耐热材料、绝缘材料、介电材料及电镀、烃类脱氢加硫催化剂等方面，具有广泛的应用前景。目前，制备钛酸钴的方法很多，有固相合成法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、胶束介质沉淀法、机械力化学合成法、室温水解法等，但以上制备方法都存在这样或那样的缺陷，如溶胶-凝胶法制备钛酸钴粉体时需要很长的时间周期，所需要的前驱体价格较高；固相法需要较高的煅烧温度和一定的球磨时间，其制备出来的粉体易发生团聚现象；化学共沉淀法制得的粉体粒径较大；机械力化学合成法需要消耗较多的能量，从而提高了成本。为了实现大规模生产，必须开发生产成本低、操作简单、制备周期短的纳米钛酸钴制备工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，重复性好，适合大规模生产的纳米钛酸钴粉体的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)取分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH₃COO)₂·4H₂O)溶解于无水乙醇中，配制成Co²⁺浓度为0.5-3.0mol/L的溶液，所得溶液记为A；2)避光条件下，取质量百分含量为15％的TiCl₃-HCl溶液缓慢加入到溶液A中搅拌均匀所得溶液记为B，其中加入的TiCl₃-HCl溶液中Ti³⁺与Co²⁺摩尔比为1∶0.5-2；3)向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH为7.0～14.0得溶液C；4)将溶液C缓慢倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式或者单纯控制压力模式进行反应，单纯控制温度模式的水热温度为80-180℃，单纯控制压力模式水热压力为0.5MPa-4.0MPa，反应时间为30min-300min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后经干燥得纳米钛酸钴粉体。

本发明步骤5)的干燥是在电热鼓风干燥箱中于40-80℃下干燥。

由于本发明的反应在液相中一次完成，不需要后期处理，并且工艺设备简单，所得的CoTiO₃纳米粉体的直径为20nm-500nm，反应周期短，可重复性高，反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，适合大规模生产。

附图说明

附图是本发明制备的CoTiO₃纳米粉体的扫描电镜(SEM)照片。

具体实施方式