[发明专利]具有纳米孔结构的氧化铪粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供一种具有纳米孔结构的氧化铪粉体的制备方法，属于纳米粉体材料领域。

背景技术

目前，氧化铪材料已被用于快离子导体燃料电池、氧传感器、红外窗口保护膜、原子反应 堆的控制棒、催化剂等领域。其中HfO₂溅射薄膜由于具有高介电常数、高介电强度、低介电 损耗、低漏电流及良好的电容-电压特性、良好的稳定性以及能与基体硅的牢固结合等优点， 被认为是最有前途的新型绝缘介质膜之一。二氧化铪用作催化剂时，若赋予其发达的孔隙结 构不仅有利于电荷在相间的传递，改善其电荷传导性能，同时，也可以减小反应物分子或产 物分子在催化剂中的扩散阻力，改善其催化反应性能。但常规的二氧化铪热稳定性差、比表 面小、孔隙欠发达，孔径大小变化无规律等，限制了其优良性能的发挥。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、操作安全、不造成污染、具有纳米孔结构的氧化铪 粉体的制备方法，其技术方案为：

采用固相法，以四氯化铪和苯甲酸为原料，按摩尔比1∶2～4将两者混合，球磨均匀， 然后在500～800℃煅烧2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体，孔径为50～100nm，氧化铪 颗粒为20～100nm。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

1、本发明采用固相反应法合成纳米孔结构的氧化铪粉体，效率高，操作简单，安全；

2、本发明制备的氧化铪粉体具有三维网络结构及均匀的纳米孔洞，使其具有较大的比表 面积；

3、本发明制备的氧化铪粉体具有三维网络结构，其骨架为20～100nm的氧化铪颗粒， 纳米颗粒具有较高的分散性。

附图说明

图1是本发明实施例在700℃煅烧后的XRD谱；

图2是本发明实施例在700℃煅烧后的SEM照片。

具体实施方式

实施例1

以四氯化铪和苯甲酸为原料，按摩尔比1∶2将两者混合，球磨均匀，然后在700℃煅烧 2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体。

通过XRD测试，可见粉体晶体类型为单斜相(见图1)；通过SEM测试，可见氧化铪粉 体具有三维网络，孔径为50～100nm，骨架颗粒为20～100nm(见图2)。

实施例2

以四氯化铪和苯甲酸为原料，按摩尔比1∶3将两者混合，球磨均匀，然后在500℃煅烧 2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体。

实施例3

以四氯化铪和苯甲酸为原料，按摩尔比1∶4将两者混合，球磨均匀，然后在800℃煅烧 2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体。