[发明专利]一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种制备天然化学品的方法，具体涉及一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法。

背景技术：

背景技术：珊瑚菜内酯(phellopterin)，又名珊瑚菜素，分子式为C17H16O5，是一种存在于伞科植物白芷、防风、明党参、宽叶羌活等植物中的呋喃香豆素类物质。

明党参Changium smyrnioides Wolff为伞形科(Umbellifarae)多年生草本植物，去皮的根供药用。始载于明、清时期，为现版《中国药典》的名贵中药。分布于江苏、安徽、浙江、江西、湖北等省，江苏为地道药材产区，为我国重点保护的三级珍稀濒危植物。具有补气生津、润肺化痰、平肝和胃、消肿解毒的功效。

珊瑚菜内酯是明党参根中新发现的有效成分之一，具有很强的药理活性，不仅抑制Ca内流从而刺激门控电压和受体依赖的钙通道，而且抑制内钙释放，是一种有开发前途的钙拮抗剂。

至今为止，明党参的各方面研究仍停滞于多糖和氨基酸的结构研究，珊瑚菜内酯的研究极少，尚未发现其提取工艺方面文献及专利。因此，提供一种可行、易操作、产品纯度高的珊瑚菜内酯提纯方法，具有一定的现实意义。

发明内容：

本发明旨在提供一种珊瑚菜内酯的提纯方法，填补国内外该项目研究空白。

研究表明，在植物明党参的根皮中珊瑚菜内酯含量较高，且在明党参的加工利用过程中其根皮常被削去，本发明将其回收再利用，降低了成本。所以本发明的技术方案是以明党参的根皮粉为原料，用5-20倍溶剂加热提取，滤液加氢氧化钠，过滤，滤液通入弱酸性阳离子交换树脂，收集下注液，加酸调pH，于低温静置至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇或乙醇溶解，上大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，脱溶干燥后得到粉末状精提物，最后用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂重结晶，即得珊瑚菜内酯。

所述提取溶剂选自沸水、甲醇、乙醇、丙酮或乙醚。

所述的提取方法选自回流提取法、超声波法、渗漉法。

所述氢氧化钠浓度为0.1-0.8％，加至溶液pH8-12。

所述的酸选盐酸，浓度为0.1-0.5mol/L，加至溶液pH3-6。

所述低温静置条件为在温度为-5～1℃。

所述所述的大孔树脂洗脱剂可选甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚或这些溶剂按一定比例组成的混合洗脱剂。

所述的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂体积比为0∶1-6∶1。

综上所述，本发明的优点是：

1、将明党参药材加工过程中常被弃去的根皮回收利用，提取纯化制备珊瑚菜内酯。

2、本发明采用溶剂提取与离子交换树脂、大孔树脂吸附、重结晶等单元操作进行有效组合。

3、本发明所得珊瑚菜内酯含量高且稳定，生产成本低。

具体实施方式：

实施例一：

将1kg明党参根皮粉投入提取罐中，加入10L甲醇加热回流提取2小时，过滤，提取3次，合并提取液，加0.5％NaOH溶液至总溶液pH9，过滤，滤液上弱酸性阳离子交换树脂柱交换至下注液呈中性，收集下注液，加0.5mol/L HCl溶液调pH至5，于-4℃条件下静置，至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇溶解，上XSD-1大孔吸附树脂柱饱和吸附1h，乙醚∶甲醇(8∶2)洗脱，洗脱过程用HPLC检测，洗脱至终点停止加入洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂，干燥得珊瑚菜内酯精提物粉末，加乙酸乙酯-乙醚(4∶1)重结晶，干燥得1.1g珊瑚菜内酯晶体，含量达91.5％。

实施例二：

取1kg明党参根皮粉，加入15L丙酮溶液混合；然后将混合液放在超声波发生器容器内，用超声波对明党参根皮粉末进行超声提取，所用功率为150W，过滤除去药渣，提取3次，合并提取液，用0.8％NaOH溶液调节提取液pH10，过滤，滤液上弱酸性阳离子交换树脂柱交换至下注液呈中性，收集下注液，加0.1mol/L HCl溶液调pH至6，于-5℃条件下静置，至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱饱和吸附1.5h，氯仿∶甲醇(7∶3)洗脱，洗脱过程用HPLC检测，洗脱至终点停止加入洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂，干燥得珊瑚菜内酯精提物粉末，加乙酸乙酯-乙醚(2∶1)重结晶，干燥得1.0g珊瑚菜内酯晶体，含量达90.2％。

实施例三：