[发明专利]一种粉防己碱的提取方法

权利要求书

1.一种粉防己碱的提取方法，其特征在于包括以下几个步骤：

1)提取：将粉碎后的新鲜防己置于提取罐内，加入2-5％生石灰并加乙醇浸泡，回流提取2-3小时，过滤，得提取液；

2)大孔树脂分离：将提取液浓缩为浸膏，并用盐酸溶解，过滤，上D72大孔阳离子交换树脂柱饱和吸附，用0.5BV的去离子水冲洗大孔树脂，流出酸液用于下一次上柱，用0.5mol/L氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，得洗脱液；

3)萃取：将洗脱液减压浓缩，加入甲苯，取甲苯相减压回收甲苯，得浸膏；

4)重结晶：将浸膏用丙酮和乙醇交替结晶2次，即得粉防己碱产品。

2.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于1)中原料粉碎至40-60目。

3.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于1)中乙醇浓度为70-90％，用量为原料质量的10-20倍量。

4.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于2)中盐酸浓度为1-2％，用量为原料质量的5-8倍量(V/W)。

5.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于2)中控制洗脱流速约30ml/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止。

6.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于3)中洗脱液减压浓缩为原体积的1/5-1/8。

7.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于3)中甲苯用量为浓缩液体积的4-5倍。

8.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于4)中结晶方法为用上一步骤浸膏质量10-20倍量(V/W)的丙酮溶解，加热浓缩至原体积的1/3-1/5，静置结晶，再用晶体质量10-15倍量(V/W)的90-95％乙醇溶解，加热浓缩至原体积的1/4-1/8，静置结晶，然后同条件重复1-2次。