[发明专利]一种微波水热-溶剂热制备分等级空心球状CdS晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化镉空心球的制备方法，具体涉及一种微波水热-溶剂热制备分等级空心球状CdS晶的方法。

背景技术

硫化镉(CdS)晶体是一种较典型的II-VI族压电半导体材料，也是一种半导体光敏材料，具有较大的带隙宽度(约2.45ev)，是一种良好的太阳能电池窗口材料和非线性光学材料。因其具有特殊的光学、电学性质，已被广泛应用于各种发光器件、光伏器件、光学探测器以及光敏传感器等领域。作为一种非常有前途的半导体材料，硫化镉引起了全世界范围的研究兴趣。迄今为止，在特定的反应条件下，已经成功的制备出了CdS纳米线、纳米棒、纳米带、纳米球、纳米花等具有特殊形貌的晶体。

目前，制备纳米硫化镉的方法主要有物理气相沉积法、化学气相沉积法、微乳液法、胶体化学法、水热法、溶剂热法等等。这些方法要么对设备要求高，比较昂贵；要么原料的利用率很小；要么工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了达到实用化大规模生产的目的，必须开发生产成本低、操作简单、制备周期短的纳米硫化镉制备工艺。

发明内容

本发明的目的是提出一种反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，重复性好，适合大规模生产的微波水热-溶剂热制备分等级空心球状CdS晶的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)首先，取0.1-1mmol分析纯的一水氯化镉(CdCl₂·H₂O)置于烧杯中，然后向该烧杯中滴加1.0-5.0mL油酸搅拌均匀后再加入20mL环己胺，经超声波分散后得到均匀的油相溶液记为A；2)将0.1-5mmol分析纯的硫代乙酰胺(TAA)溶解于70mL蒸馏水中，经超声波分散后得到均匀的水相溶液记为B；3)将A溶液加入到B溶液中，经超声分散后混合均匀后得溶液C；4)向C溶液中加入0.5-5.0mmol分析纯的EDTA(乙二胺四乙酸)搅拌均匀超声分散后形成均匀的前驱溶液D；5)将上述D溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，温控模式水热温度为80-180℃，压控模式水热压力为0.5MPa-4.0MPa，反应10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；6)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后干燥得分等级空心球状CdS晶。

本发明步骤6)的干燥是在电热鼓风干燥箱中在45℃下干燥。

本发明采用简单的微波水热-溶剂热法制备工艺，以乙二胺四乙酸(EDTA)为模板剂，且反应在液相中一次完成，不需要后期处理，工艺设备简单，反应周期短，可重复性高，制备出高质量的分等级空心球状CdS晶。

附图说明

图1为实施例1所制备的分等级空心球状CdS晶的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为°；纵坐标为衍射峰强度，单位为a.u.；图2为实施例1所制备的分等级空心球状CdS晶的扫描电镜(SEM)照片。

图3为实施例1所制备的分等级空心球状CdS晶的场发射扫描电镜(FE-SEM)照片。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：1)首先，取0.2mmol分析纯的一水氯化镉(CdCl₂·H₂O)置于烧杯中，然后向该烧杯中滴加2mL油酸搅拌均匀后再加入20mL环己胺，经超声波分散后得到均匀的油相溶液记为A；2)将0.2mmol分析纯的硫代乙酰胺(TAA)溶解于70mL蒸馏水中，经超声波分散后得到均匀的水相溶液记为B；3)将A溶液加入到B溶液中，经超声分散后混合均匀后得溶液C；4)向C溶液中加入0.5mmol分析纯的EDTA(乙二胺四乙酸)搅拌均匀超声分散后形成均匀的前驱溶液D；5)将上述D溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在67％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式，温控模式水热温度为140℃，反应15min，反应结束后自然冷却到室温；6)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇洗涤后，于电热鼓风干燥箱中在45℃下干燥得分等级空心球状CdS晶。