[发明专利]Magadiite/Silicalite-1共生材料及其合成方法有效
申请号: | 201010183200.7 | 申请日: | 2010-05-26 |
公开(公告)号: | CN102259891A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 贾银娟;刘志成;高焕新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | magadiite silicalite 共生 材料 及其 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种Magadiite/Silicalite-1共生材料及其合成方法。
背景技术
全硅Silicalite-1沸石作为MFI结构的ZSM-5分子筛家族中不含Al的成员,不仅具有良好的热稳定性和特殊的十元环孔道结构,而且具有憎水和亲油等特性,广泛的用于催化、气体分离、污水处理和精细化工等领域,并可能是环己酮肟经气相贝克曼重排合成己内酰胺工业化的催化剂之一。Magadiite为二维层状结构材料,它的层板是由带负电的Si-O四面体组成,因而具有较好的水热稳定性,Magadiite具有带电的层状结构材料的一些典型性质,例如层间可被交换的水合钠离子,层板间具有较好的膨胀性,可以容纳小到质子大到高分子等分子或基团,Na-magadiite可以转化为晶态的H-magadiite固态酸,这些性质促进了Magadiite在作为阳离子交换剂和催化剂方面的应用。Magadiite层结构的规整性和层间距可控制性使其成为催化领域中有广阔应用前景的催化材料。含有两种组分的Magadiite/Silicalite-1共生材料,含有多级孔道结构,孔径可调,可以处理分子直径大小不一的复杂组分,并能发挥他们的协同催化效应。
文献CN1565967A、CN1565970A报道采用ZSM-5分子筛或丝光沸石作为晶种,分别加入丝光沸石或ZSM-5分子筛的合成溶液中,合成了ZSM-5和丝光沸石的混晶材料。其催化效果比两种分子筛机械混合的效果要好,但合成过程中需要加入不同的晶种作为诱导剂,另外还需要加入氟化物,合成过程较为复杂。
文献CN1393403报道采用分段晶化的方法合成了中微孔复合分子筛组合物,用于重油加工。合成方法为先配制合成微孔分子筛的反应混合物凝胶,然后在30~300℃条件下进行第一阶段的晶化,晶化3~300小时后,调整反应混合物的PH值为9.5~12,并加入合成中孔分子筛所用的模板剂,然后再在30~170℃自压下进行第二阶段的水热晶化,晶化时间为15~480小时,得到中微孔复合分子筛组合物,但分子筛的合成过程需要分段晶化,且中间还要调节PH值,合成方法也较为复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术合成的多孔材料孔径分布单一,孔结构不可调节。提供一种Magadiite/Silicalite-1共生材料,该共生材料具有多级孔道结构,孔径可调的特点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的Magadiite/Silicalite-1共生材料的合成方法。
为解决上述技术问题之一,本发明采用的技术方案如下:一种Magadiite/Silicalite-1共生材料,所述Magadiite/Silicalite-1共生材料具有两种共生物相,其XRD衍射图谱在15.52±0.2,11.14±0.1,9.98±0.1,7.77±0.1,5.17±0.1,3.87±0.05,3.64±0.05,3.54±0.05,344±0.05,3.30+0.05和3.15±0.1埃处有d-间距最大值,其中Magadiite/Silicalite-1为全硅材料。
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