[发明专利]改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法。

背景技术

2-巯基吡啶氧化物的多价金属盐是已知有效的杀生物剂，并且在油漆和个人护理产品，如抗头皮屑香波中广泛用作抗真菌剂和抗细菌剂。2-巯基吡啶氧化物的多价金属盐仅少量的溶于水，这些盐包括2-巯基吡啶氧化物镁盐、2-巯基吡啶氧化物钡盐、2-巯基吡啶氧化物锶盐、2-巯基吡啶氧化物铜盐、2-巯基吡啶氧化物锌盐、2-巯基吡啶氧化物铬盐和2-巯基吡啶氧化物锆盐。最广泛使用的二价2-巯基吡啶氧化物盐是2-巯基吡啶氧化物锌盐。

2-巯基吡啶氧化物锌盐可用作对革兰氏阳性和阴性菌、真菌和酵母菌有活性的抗微生物剂，是广泛应用于涂料、塑料、橡胶、纤维、香波或护发素等产品中的防腐剂、杀菌剂或除藻剂。随着科学技术的进步，市场对沉淀2-巯基吡啶氧化物锌盐粒径的微细化水平、表面改性技术的要求日益提高。

为了得到具有良好的二次粒径的改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐颗粒，国家专利局申请号为00130989.7的专利公开了一种非球状和非片状形式的巯基吡啶氧化物盐的制备方法，该方法在分散剂/表面活性剂存在下合成改性微化的2-巯基吡啶氧化物锌盐颗粒。该方法制备的解团聚2-巯基吡啶氧化物锌盐具有较好的单分散性，但是，由于引入了大量亲水性分散剂/表面活性剂直接得到改性的微化2-巯基吡啶氧化物锌盐颗粒，这些2-巯基吡啶氧化物锌盐颗粒小，不易过滤，使其与母液分离困难。并且，母液中由于含有大量分散剂/表面活性剂类表面活性物质，使得废水处理困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，以解决现有技术中2-巯基吡啶氧化物锌盐制备方法后期处理困难的技术问题。

为达到上述目的，本发明提供一种改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，包括以下步骤：

(1)将水溶性2-巯基吡啶氧化物盐的水溶液与至少含有锌离子水溶性金属盐的水溶液在0-99℃温度间和PH4-9间进行共沉淀反应，得到2-巯基吡啶氧化物锌盐沉淀与其他难溶沉淀的混合沉淀；

(2)将混合沉淀在PH4-9间与表面改性剂混合/反应，得到改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐。

依照本发明较佳实施例所述的改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，步骤(1)和步骤(2)之间还包括：

向混合沉淀中加入提纯剂，将其他难溶沉淀全部去除，并对剩余的2-巯基吡啶氧化物锌盐沉淀进行洗涤浓缩。

依照本发明较佳实施例所述的改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，步骤(1)和步骤(2)之间还包括：

向混合沉淀中加入提纯剂，将其他难溶沉淀部分去除，并对剩余沉淀进行洗涤浓缩。

依照本发明较佳实施例所述的改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，该水溶性2-巯基吡啶氧化物盐包括2-巯基吡啶氧化物钠、2-巯基吡啶氧化物铵、2-巯基吡啶氧化物锂或2-巯基吡啶氧化物钾，以及它们的混合物，且还包括不发生化学反应的2-巯基吡啶氧化物酸、氢氧根离子、硫离子、碳酸(氢)根离子或阴离子化的烷基或芳基水溶性或水分散性有机物，以及它们的混合物。

依照本发明较佳实施例所述的改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，该水溶性金属盐包括硫酸锌、氯化锌或醋酸锌，以及它们的混合物，且还包括不发生化学反应的镁离子、铝离子或钙离子，以及它们的混合物。

依照本发明较佳实施例所述的改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，该阴离子化的烷基或芳基水溶性或水分散性有机物包括烷基或芳基硫酸酯盐、磺酸盐、磷酸酯盐或羧酸盐，以及它们的混合物。

依照本发明较佳实施例所述的改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，共沉淀反应优选在PH5-8间进行，最优选在PH7-8之间进行。

依照本发明较佳实施例所述的改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，共沉淀反应后，混合沉淀在反应后母液中的含量为0.01％-30％，最优选为0.5％-10％；且2-巯基吡啶氧化物锌盐与其他难溶沉淀的质量比为100∶1至1∶10，最优选为50∶1至1∶5。

依照本发明较佳实施例所述的改性微化2-巯基吡啶氧化物锌盐的制备方法，共沉淀反应可以在常规搅拌条件下进行，更优选在高速搅拌/混合/剪切/摩擦条件下进行，最优选在超重力条件下进行。