[发明专利]一种从刺五加根茎中制备异秦皮啶的方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及天然产物化学领域，特别是一种从刺五加根茎中制备异秦皮啶的方法。

背景技术

刺五加(Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms.Syn.Eleutherococccus Senticosus(Rupr.et Maxim.)Maxim)主要分布在俄罗斯、朝鲜、日本和我国的东北及河北等地。是一种散生或丛生于山地阔叶混交林下及林缘或采伐迹地上的常见灌木，根及根茎为主要的药用部位。在俄罗斯称为“西伯利亚人参(Siberian ginseng)，日本称为“Ezo-ukogi”，美国称为“Adatogen”。刺五加全株含有多种具有生理活性的次生代谢产物，是具有悠久应用历史的著名的植物药。在《本草纲目》记载“刺五加能补力益精，明目下气”，“能补五劳七伤，久服轻身耐老”；具有益气健脾、补肾安神之功。现代临床用于治疗神经官能症、肾上腺皮质功能低下症、糖尿病、肿瘤患者因放疗、化疗引起的白细胞减少、风湿性及类风湿性关节炎、慢性支气管炎、肺心病、心绞痛、高血压高血脂症、局部贫血、脑血栓形成、低血压和糖尿病等多种疾病。

近年来，国内外对刺五加的化学成分及其药理作用进行了广泛的研究，证明它们具有较高的药用价值。异秦皮啶是刺五加含有的重要的次生代谢产物之一，1991年我国学者赵余庆等首次分离鉴定。异秦皮啶具有明显的镇静安神作用，异秦皮啶不仅使入睡时间明显缩短，而且睡眠持续时间也显著延长，有效改善睡眠质量。异秦皮啶具有明显的抗炎作用，具有弱的抗肿瘤作用，对S₁₈₀的抑制率为37％～38％，对淋巴细胞白血病P₃₈₈有效，其ED₅₀为1.7μg/ml，韩国学者用异秦皮啶治疗肝炎。在我国通常把异秦皮啶作为刺五加制剂的检验标准。刺五加药材中异秦皮啶以游离型和结合型的形式存在，而结合型主要为刺五加苷B₁。将其转化成异秦皮啶，对提高药效具有重要意义。

目前国内外一般是采用酸水解-有机溶剂萃取法转化和分离异秦皮啶，即直接将刺五加提取物加酸水解其中所含的结合态异秦皮啶，然后用有机溶剂提取。该工艺操作繁琐，多次萃取且易乳化，收率低。所以本发明考虑了以上情况开发了水解同时萃取从刺五加根茎中制备异秦皮啶的方法。

发明内容

本发明内容的目的在于提供一种从刺五加根茎中制备异秦皮啶的方法，其特征在于：将粉碎的刺五加根茎与乙醇溶液按一定料液比提取，将所得混合物过滤，滤液减压浓缩至二分之一体积，得浓缩液，然后加入酸水溶液和一定体积1，1-二氯乙烷，在加热条件下水解萃取后，分出1，1-二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品。

所用乙醇溶液的体积分数为30％～80％；刺五加根茎与乙醇溶液的质量比是1∶5～1∶10；提取温度为70～90℃，提取时间为2～4小时。

酸水溶液为0.6mol/l～1.8mol/l的盐酸水溶液或硫酸水溶液，用量为浓缩液体积的0.3～1.2倍，1，1-二氯乙烷用量为浓缩液体积的0.3～3倍，水解萃取温度70～90℃，时间3～8小时。

本发明的优点是：

原材料资源丰富易得，单次萃取即可获得高得率的产品，工艺简单，实用性强，易于工业化操作。

具体实施方案

下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。

实施例1

将500g干燥粉碎的刺五加根粉碎后用50％的乙醇溶液3000ml，于80℃回流提取3小时，混合物过滤，滤液减压浓缩至二分之一体积，加入0.6mol/l的盐酸水溶液，用量为浓缩液体积的0.5倍，1，1-二氯乙烷用量为浓缩液体积的2倍，水解萃取温度85℃，时间5小时。分出1，1-二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品，提取率是传统酸水解的1.25倍。

实施例2

将500g干燥粉碎的刺五加根粉碎后用60％的乙醇溶液3500ml，于80℃回流提取3小时，混合物过滤，滤液减压浓缩至二分之一体积，加入0.6mol/l的盐酸水溶液，用量为浓缩液体积的0.8倍，1，1-二氯乙烷用量为浓缩液体积的1.5倍，水解萃取温度85℃，时间4小时。分出1，1-二氯乙烷相，减压浓缩至干，得异秦皮啶粗产品，提取率是传统酸水解的1.23倍。