[发明专利]溶胶前驱体制备纳米管状硼酸铝晶须的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制取纳米管状硼酸铝晶须的方法，特别是涉及一种具有高的弹性模量、良好的机械强度、耐热性、耐化学药品性、耐酸性、电绝缘性、中子吸收性能、与金属共价性的纳米管状硼酸铝晶须的生产技术。它不仅应用于绝热、耐热和耐腐材料，也可用于热塑性树脂、热固性树脂、水泥、陶瓷和金属的补强剂。也可用于增强金属基(铝基、镁基)、陶瓷基、塑料、玻璃、纤维、涂料等方面。

背景技术

近年来，我国硼产业取得了一定的发展，但与美国等发达国家相比，还处于起步阶段，在资源的开发利用上还存在一些比较突出的问题。硼产品生产工艺落后，资源综合利用差。目前，丹东等地区的硼加工产品还仅限于“两硼”等初级产品，产品附加值低，经济效益差。美国的硼深加工产品有300多种，大部分属于高新技术产品，产品的附加值很高。如以“两硼”为原料生产的下游产品-氮化硼，是特种陶瓷、耐高温耐腐蚀及超硬材料的重要原料，其产品市场价格在50万元/吨左右。而其原料硼砂的市场价格目前在4000元左右。

硼作为一个资源优势，应该尽快将资源优势转为产业优势及经济优势，从而促进本地区经济的快速发展。尽快形成以“两硼”产品为基础，以硼精、深加工产品为支柱的产业体系。发展科技含量高、产品附加值高、经济效益好的硼精深加工产品是今后产业发展的主攻方向。

采用硼砂为原料，加入少量分散剂，与硝酸铝反应，控制反应温度、反应时间、滴加速度、反应物配比以及溶液PH值，经洗涤、沉化、干燥后得到干凝胶，作为前驱体，将前躯体研磨后，在一定温度和时间条件下，煅烧得到纳米管状硼酸铝晶须。产品科技含量高、附加值高、质量高，企业经济效益好，对硼行业的发展与技术进步意义重大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用硼砂(含十个结晶水)和硝酸铝(含九个结晶水)为原料，加入少量分散剂，采用溶胶-凝胶法制备前驱体，将前躯体研磨后，通过煅烧生产纳米管状硼酸铝晶须的方法，用该方法制取的产品，质量高、附加值高，经济效益显著。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

溶胶前驱体制备纳米管状硼酸铝晶须的方法，该方法包括如下步骤：首先将硝酸铝溶液逐滴滴加到加入了分散剂的硼砂溶液中，然后将溶液抽滤、并用热蒸馏水和甲醇分别洗涤数次，得到白色溶胶，干燥后即得到白色干凝胶即前驱体，然后将前驱体研磨成粉末状，放入煅烧炉中煅烧，得到管状硼酸铝晶须。

所述的溶胶前驱体制备纳米管状硼酸铝晶须的方法，其管状硼酸铝晶须直径0.5～1.0μm，长为3.0～5.0μm。

所述的溶胶前驱体制备纳米管状硼酸铝晶须的方法，其原料为含十个结晶水的硼砂和含九个结晶水的硝酸铝，其原料应满足以下重量百分比含量：含十个结晶水的硼砂含量≥95％，，含九个结晶水的硝酸铝含量≥99％。

所述的溶胶前驱体制备纳米管状硼酸铝晶须的方法，其该方法在工艺过程中采用了溶胶-凝胶法制备前驱体，对前躯体干燥后研磨，最后煅烧得到管状硼酸铝晶须。

本发明的优点与效果是：

1.本方法提出了一种既经济效益好，操作简便的纳米管状硼酸铝晶须生产方法，产品质量高，附加值高，能够给企业带来显著的经济效益。

2.以硼砂(含十个结晶水)，硝酸铝(含九个结晶水)为原料，采用。采用溶胶-凝胶法制备前驱体，将前躯体研磨后，通过煅烧生产纳米管状硼酸铝晶须。

3.产品管状硼酸铝晶须直径0.5～1.0μm，长为3.0～5.0μm。

附图说明

图1为本发明的工艺流程方框图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明进行详细说明。

1.本发明的基本原理

结合溶胶-凝胶生产工艺特点，采用硼砂与硝酸铝反应生成湿凝胶，干燥后得到干凝胶。将干凝胶研磨后，在一定温度和时间条件下，煅烧干凝胶得到管状纳米硼酸铝晶须，生产成本低、工艺简单、对设备要求不高。

采用硼砂与硝酸铝在水溶液中制备硼酸铝凝胶。通过调节溶液PH值的方法，避免氢氧化铝沉淀的生成，其反应式(1)如下：

nNa₂B₄O₇+2mAl(NO₃)₃→mAl₂O₃·nB₂O₃+2nNa⁺+6mNO₃^-   (1)