[发明专利]一种微波辅助合成巴柳氮钠的方法

权利要求书

1.一种微波辅助合成巴柳氮钠的方法，该方法包括下列步骤：

(1)第一步合成对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸(中间体Ⅰ)；

(2)第二步合成对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸(中间体Ⅱ)；

(3)第三步合成巴柳氮酸(Ⅲ)；

(4)第四步通过巴柳氮酸的成盐反应，合成巴柳氮钠。

2.根据权利要求1所述的一种微波辅助合成巴柳氮钠的方法，其特征在于步骤(1)所述的合成对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸采用的微波辅助合成条件为：微波功率为420W，反应温度为52℃，反应时间10s。

3.根据权利要求1和2所述的一种微波辅助合成巴柳氮钠的方法，其特征在于步骤(1)所述的合成对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸步骤中使用了[EPy]BF₄离子液体，投料的摩尔比(对硝基苯甲酰氯∶β-丙氨酸)为1∶3.5。

4.根据权利要求1-3所述的一种微波辅助合成巴柳氮钠的方法，其特征在于步骤(1)所述的合成对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸步骤中在反应结束后使用了醋酸调至pH到4.0。

5.根据权利要求1所述的一种微波辅助合成巴柳氮钠的方法，其特征在于步骤(2)所述的合成对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸步骤中反应溶剂为乙酸乙酯，催化剂钯碳用量为5％，反应时间3.8h，温度为39℃。

6.根据权利要求1所述的一种微波辅助合成巴柳氮钠的方法，其特征在于步骤(3)所述的合成巴柳氮酸步骤中采用的原料为步骤(2)中制得的对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸、水杨酸、盐酸。

7.根据权利要求6所述的一种微波辅助合成巴柳氮钠的方法，其特征在于步骤(3)所述的合成巴柳氮酸步骤中投料的摩尔比为(盐酸∶对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸)为1.46∶1，摩尔比(对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸∶水杨酸)为0.952∶1。

8.根据权利要求1所述的一种微波辅助合成巴柳氮钠的方法，其特征在于步骤(4)所述的巴柳氮酸的成盐反应是在室温下滴加溶于乙醇的氢氧化钠溶液至pH＝7.5的条件下制得的。