[发明专利]一种β-AgVO3纳米线硫化氢气敏材料及其用于制作气敏传感器的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料与气敏传感器技术领域，具体涉及一种基于单根β-AgVO₃纳米线的硫化氢气敏传感器的制作方法。

背景技术

硫化氢是广泛存在于石油、化工生产过程中的一种有恶臭气味的气体，是大气的主要污染物之一。硫化氢有剧毒，是有强烈神经性和窒息性的气体，在较低浓度就能使人产生不适，当浓度高于250ppm时则能导致人的死亡，对它的监测是国内外研究的热点之一，开发有效而可靠的H₂S气敏传感器十分有必要。

目前报道的可检测H₂S气体的敏感材料主要有SnO₂系、ZnO系、ZnS系、WO₃系，以及具有特定结构的复合氧化物。在国内对于硫化氢气敏传感器以传统的旁热式气敏元件为主，且还处于探索、研究阶段，尚未形成商业化。而气敏材料的开发是气敏传感器件研究领域里的最为关键部分。

β-AgVO₃纳米线作为一种复合氧化物纳米材料，其V⁴⁺和V⁵⁺共存的混合型空位结构、大的比表面积使其对外界环境因素十分敏感，表面气体吸附会引起表面、界面离子、电子输运变化，进而导致电阻发生变化，因此在气敏传感器方面有潜在的应用，对于开发高灵敏度、高分辨率、响应速度快、成本低、能耗小的气敏传感器具有重大意义。

发明内容

本发明的目的针对上述技术问题而提出一种响应快、能有效检测硫化氢气体的气敏材料及器件制作方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种硫化氢气敏材料，其特征在于它为β-AgVO₃，具有纳米线的一维结构，直径为100～700nm、长达15～40微米。

本发明的硫化氢气敏材料的制备方法，包括有以下步骤：

1)将V₂O₅粉末在800℃加热30分钟，使其融化后倒入冷水中搅拌均匀，加热至沸并不停搅拌，冷却后抽滤三次，将滤液静置一天得到V₂O₅溶胶，标定其浓度，浓度范围为0.0215～0.0429mol/L，备用；

2)将步骤1)得到的V₂O₅溶胶与Ag₂O粉末按物质的量之比为1∶1混合，室温下搅拌0.5～1小时，然后置于超声波清洗器中以50W的功率超声处理0.5～1小时，得到流变相物质；

3)将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在180℃温度下恒温24小时，然后自然冷却，得到水热产物；

4)将步骤3)得到的水热产物过滤，用去离子水洗涤3次以上；

5)将步骤4)过滤洗涤的产物在80℃干燥12～24小时得到硫化氢气敏材料β-AgVO₃纳米线。

3.用本发明的硫化氢气敏材料制作硫化氢气敏传感器的方法，其特征在于，基于单根β-AgVO₃纳米线的硫化氢气敏传感器的制作包括如下步骤：

1)用电子束刻蚀和真空蒸镀将金电极沉积到表面有一层30-100nm厚的SiO₂的Si基片上；

2)将β-AgVO₃纳米线置于乙醇中超声分散后滴在表面有一层30～100nm厚的SiO₂的Si基片上，选取分散较好的单根β-AgVO₃纳米线定位在金电极上；

3)采用聚焦离子束技术在两端电极接触点沉积一层300～600nm厚的金属Pt，即制得单根β-AgVO₃纳米线的硫化氢气敏传感器件。

本发明的有益效果是：本发明提出了一种新的硫化氢气敏材料，基于该材料制作的单根纳米线气敏传感器，对硫化氢气体分辨率高，响应时间短，灵敏度高，选择性好，对H₂、CO等均无明显响应，工作温度相对较低。

本发明中β-AgVO₃结构由X-射线衍射仪确定。X-射线衍射图谱表明，由流变相自组装技术制备的β-AgVO₃为单斜结构，图谱中没有其他物质的存在，说明产物为纯相β-AgVO₃。场发射扫描电镜测试表明，流变相自组装技术制备的β-AgVO₃纳米材料为直径为100～700nm、长达15～40微米的纳米线。

由本发明的硫化氢气敏材料制得的硫化氢气敏器件主要技术指标如下：