[发明专利]一种阿维莫泮关键中间体的制备方法无效
申请号: | 201010184549.2 | 申请日: | 2010-05-27 |
公开(公告)号: | CN101838233A | 公开(公告)日: | 2010-09-22 |
发明(设计)人: | 翟富民;邓平;陈拥军 | 申请(专利权)人: | 北京万全阳光医学技术有限公司 |
主分类号: | C07D211/22 | 分类号: | C07D211/22 |
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地址: | 100097 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿维莫泮 关键 中间体 制备 方法 | ||
1.一种阿维莫泮中间体的制备方法,其包含下述步骤:
①在有机溶剂中,化合物I与II反应得到中间体III;
②化合物III拆分得到单体DDTA盐IV;
③IV解盐得到关键中间体V。
2.根据权利要求1所述的阿维莫泮关键中间体的制备方法,其特征在于:步骤①、步骤②或步骤③的反应温度为-50~150℃。
3.根据权利要求1所述的阿维莫泮关键中间体的制备方法,其特征在于:步骤①、步骤②或步骤③中的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、氯仿、吡啶、四氯化碳、甲醇和乙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的阿维莫泮关键中间体的制备方法,其特征在于:步骤①化合物II中X为氯、溴、碘。
5.根据权利要求1所述的阿维莫泮关键中间体的制备方法,其特征在于:步骤①中所用的碱为氢化钠、氨基钠、丁基锂、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、三乙胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的阿维莫泮关键中间体的制备方法,其特征在于:步骤①中化合物II的用量与化合物I用量的摩尔比为1∶2.2。
7.根据权利要求1所述的阿维莫泮关键中间体的制备方法,其特征在于:步骤①中碱的用量与化合物I用量的摩尔比为1∶2.2。
8.根据权利要求1所述的阿维莫泮关键中间体的制备方法,其特征在于:步骤②的拆分,化合物III与(D)-(+)对甲基二苯甲酸酒石酸进行成盐,拆分得到中间体D(+)DTA盐,其中,反应温度、有机溶剂及化合物的用量同权利要求2~3,6~7中的任一项所述。
9.根据权利要求1所述的阿维莫泮关键中间体的制备方法,其特征在于:步骤③的解盐,化合物IV与碱反应,得到关键中间体,其中,反应温度、有机溶剂及化合物的用量同权利要求2~3,6~7中的任一项所述。
10.根据权利要求1所述的阿维莫泮关键中间体的制备方法,其特征在于:步骤③中所用的碱为碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、氢氧化钠,其中,反应温度、有机溶剂及化合物的用量同权利要求2~3,6~7中的任一项所述。
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