[发明专利]测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份大黄素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药材主要活性成分大黄素的测定，特别是测定卷烟中中药材添加剂主要活性成分大黄素的方法。

背景技术

中药大黄的主要有效活性成分为大黄素。大黄素有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。通常检测药材中大黄素的方法主要是高效液相色谱法、薄层色谱法。烟草中的化学成分是多种多样和十分复杂的，在这复杂的体系中要分离和精确测定中药大黄中的大黄素是非常困难的，也没有文献报道卷烟中大黄素的检测方法。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份大黄素的方法。该方法能够有效地将添加有大黄的卷烟烟丝中大黄素完全萃取，实现对大黄素的精确定量分析。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份大黄素的方法，包括以下步骤：

(1)卷烟样品中大黄素的萃取：称取卷烟样品于容器中，加入萃取剂，在酸性条件下，80℃水浴加热回流50-70min，萃取卷烟烟丝中的大黄素，得萃取液；

(2)对萃取液进行浓缩至干，得残渣；

(3)对所得残渣，用甲醇溶解，并定容至刻度，得供试品；

(4)对步骤(3)所得供试品经0.45um膜过滤，待仪器稳定后取5.0uL进行HPLC分析，并以大黄素的紫外光谱图、色谱峰纯度、样品加标和与标准品对照的方式判定目标化合物。

色谱条件为：色谱柱：HP Hypersil ODS-C₁₈(250mm×4.0mm i.d.，5μm)；流动相：甲醇-1.5％(V/V)醋酸(75∶25，V/V)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：258nm。

本发明中，所述步骤(1)中的卷烟样品为添加有大黄的卷烟烟丝和其烟气总粒相物。所述步骤(1)中的萃取过程为浸泡后超声萃取。所述步骤(1)中的萃取剂为三氯甲烷。所述步骤(1)中的酸性条件为加入硫酸。

在本发明中，所述步骤(2)萃取液进行浓缩时可采用减压浓缩，真空度在5kPa-500kPa之间，温度控制在20-40℃。

所述步骤(1)中，当卷烟样品为卷烟烟丝时，每40-60g卷烟烟丝中，加入450-550mL萃取剂；当卷烟样品为烟气总粒相物时，每抽吸卷烟60-100支，其捕集到的烟气总粒相物中，加200-300mL萃取剂。

本发明的有益效果是：本发明能够有效地将卷烟烟丝和烟气总粒相物中的大黄素完全萃取，从而实现快速、精确、定量分析测定。

附图说明

图1为本发明卷烟样品分析色谱图。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。

实施例1

测定烟丝中大黄素

a、称取卷烟烟丝样品40g于玻璃烧瓶中加入18mL，2.5mol/L硫酸和450mL三氯甲烷，80℃水浴加热回流50min，冷却，过滤，用3×50mL三氯甲烷洗涤烟丝和容器3次，合并滤液。

b、将所得滤液在20kPa下浓缩至干，残渣用40mL甲醇溶解，定容至50mL，得供试品。

c、对所得供试品经过滤后进样进行HPLC分析。

实施例2

测定烟丝中大黄素

a、称取卷烟烟丝样品50g于玻璃烧瓶中加入22mL，2.5mol/L硫酸和500mL三氯甲烷，80℃水浴加热回流60min，冷却，过滤，用3×50mL三氯甲烷洗涤烟丝和容器3次，合并滤液。

b、将所得滤液在22kPa下浓缩至干，残渣用40mL甲醇溶解，定容至50mL，得供试品。

c、对所得供试品经过滤后进样进行HPLC分析。

实施例3

测定烟丝中大黄素

a、称取卷烟烟丝样品60g于玻璃烧瓶中加入25mL，2.5mol/L硫酸和550mL三氯甲烷，80℃水浴加热回流70min，冷却，过滤，用3×50mL三氯甲烷洗涤烟丝和容器3次，合并滤液。

b、将所得滤液在25kPa下浓缩至干，残渣用40mL甲醇溶解，定容至50mL，得供试品。

c、对所得供试品经过滤后进样进行HPLC分析。

实施例4

测定烟气总粒相物中大黄素

a、抽吸卷烟60支，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于具塞锥型瓶中，加入18mL，2.5mol/L硫酸和200mL三氯甲烷，80℃水浴加热回流50min，冷却，过滤，用3×50mL三氯甲烷洗涤容器，合并滤液。

b、将所得滤液在20kPa下浓缩至干，残渣用8mL甲醇溶解定容至10mL。