[发明专利]由PCS纤维连续制备Si-B-N-O纤维的方法有效
申请号: | 201010185378.5 | 申请日: | 2010-05-28 |
公开(公告)号: | CN101830706A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 宋永才;李永强;王得印;简科;薛金根;王军;谢征芳 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C04B35/597 | 分类号: | C04B35/597;C04B35/622 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 赵静华 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pcs 纤维 连续 制备 si 方法 | ||
1.一种由PCS纤维连续制备Si-B-N-O纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将PCS纤维经过空气不熔化处理制备PCS不熔化纤维;
(2)将PCS不熔化纤维进行先氮化后硼化处理或先硼化后氮化处理;所述先氮化再硼化处理的方法是:将PCS不熔化纤维置于高温炉中,抽真空并用N2置换后,按100-200℃/hr的升温速度升温,在200℃-400℃开始通入高纯NH3气至1000℃,保温1-2小时进行氮化处理,再控制高温炉温度在600-1000℃,通入高纯N2气赶出残余氨气后,通入BCl3气体,保温硼化处理1-2小时;所述先硼化再氮化处理的方法是:将PCS不熔化纤维放入浓度为2-8wt%的H3BO3水溶液中,在温度为30℃-40℃,浸渍1-2小时后取出,用去离子水清洗后,放入100℃烘箱中干燥2小时;得到硼化处理纤维;再将硼化处理纤维置于高温炉中,按上述氮化处理工艺进行氮化处理;
(3)在高纯N2气或氩气氛保护下,将经过氮化和硼化处理后的纤维在1200-1400℃的高温条件下烧成,制得Si-B-N-O纤维。
2.根据权利要求1所述的由PCS纤维连续制备Si-B-N-O纤维的方法,其特征在于,所述PCS纤维是由聚二甲基硅烷经热解重排转化制得的聚碳硅烷经熔融纺丝制得的纤维。
3.根据权利要求1所述的由PCS纤维连续制备Si-B-N-O纤维的方法,其特征在于,所述在1200-1400℃的高温条件下烧成Si-B-N-O纤维,是将经过氮化和硼化处理后的纤维在高温炉中按100-150℃/hr的升温速度升温至1200-1400℃后保温处理1-2小时。
4.根据权利要求1所述的由PCS纤维连续制备Si-B-N-O纤维的方法,其特征在于,所述在1200-1400℃的高温条件下烧成Si-B-N-O纤维,是将4-8束硼化和氮化处理后的纤维集束合股后,以0.4-1m/min的速度连续通过长度为500-600mm、温度为1200-1400℃的高温管式炉,得到连续Si-B-N-O纤维。
5.根据权利要求1所述的由PCS纤维连续制备Si-B-N-O纤维的方法,其特征在于,所述氮化处理步骤中通入的NH3气的流量为6-10ml/min/g。
6.根据权利要求1所述的由PCS纤维连续制备Si-B-N-O纤维的方法,其特征在于,所述硼化处理步骤中通入的BCl3气的流量是4-8ml/min/g。
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