[发明专利]金属氢渗透性能测定的装置及方法

权利要求书

1.一种金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：由主装置和预处理装置组成，其中主装置的结构如下：样品检测室内部有充氢电解池、释氢电解池、恒温加热器、样品槽，样品槽内上端有导电片，充氢电解池与释氢电解池分别位于样品槽的两侧，由电解池固定螺栓与样品检测室固定，充氢电解池与释氢电解池相对的一端均有密封橡胶圈，恒温加热器位于充氢电解池与释氢电解池的下方；充氢电解池内远离样品槽的一端装有充氢铂电极，充氢电解池上端有充氢池盖，充氢池盖上有充氢池通气管和充氢池排气孔，充氢电解池底部有充氢池排液阀；释氢电解池内远离样品槽的一端装有释氢铂电极，释氢电解池上端有释氢池盖，释氢池盖上有释氢池通气管、释氢池排气孔和参比电极，释氢电解池底部有释氢池排液阀；精密恒电流源的正极连接充氢铂电极，精密恒电流源的负极通过导电片连接主装置的样品；恒电位仪的参比接线柱连接释氢电解池的参比电极，工作电极接口通过导电片连接主装置的样品，辅助电极接口连接标准电阻的一端，标准电阻的另一端连接释氢铂电极，恒电位仪的数据输出端连接计算机系统的输入端；

预处理装置结构如下：抛光池内包括抛光阴极和抛光样品槽，所述抛光阴极由第一抛光阴极和第二抛光阴极组成，第一抛光阴极和第二抛光阴极位于抛光池的两侧，抛光样品槽内有导电片，抛光池底部有抛光池排液阀，可控温加热板位于抛光池的下方；

阴极化池包括阴极化阳极和阴极化样品槽，所述的阴极化阳极由第一阴极化阳极和第二阴极化阳极组成，第一阴极化阳极和第二阴极化阳极位于阴极化池的两侧，样品置于阴极化样品槽内，阴极化样品槽内有导电片，阴极化池底部有阴极化池排液阀；

电镀池内底部放置电镀金属阳极，电镀池顶部有法兰盘，法兰盘上装有电镀密封圈及样品固定夹片，样品置于电镀密封圈上，电镀池顶部最上端有溢流管，电镀池底部通过软管连接液面平衡管，液面平衡管固定在升降架上，升降架上有调节旋钮，电镀池底部有电镀池排液阀；

恒电流源的正极连接阴极化阳极和电镀金属阳极，并通过导电片连接抛光池的样品，恒电流源的负极连接抛光阴极，并通过导电片连接阴极化池的样品、通过样品固定夹片连接电镀池的样品。

2.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述主装置的充氢电解池、释氢电解池，两者相对一端形状大小相同，由耐稀酸、稀碱的非导电材料制成。

3.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：旋转所述主装置的电解池固定螺栓，使密封圈与样品或紧密连接或保持一定间隙，方便样品装卸，实现充氢电解池、释氢电解池与样品间的密封。

4.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的抛光池由耐热强酸、强氧化腐蚀材料制成：以非导电材料制成的抛光池的内壁上固定有抛光阴极；以导电材料制成的抛光池则直接以抛光池作为抛光阴极。

5.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的阴极化池由耐稀酸腐蚀的材料制成：以非导电材料制成的阴极化池的内壁上固定有阴极化阳极；以导电材料制成的阴极化池直接以阴极化池作为阳极。

6.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的电镀池由非导电材料制成，其中的电镀金属阳极：镀镍时以金属镍为阳极；镀钯时以金属钯为阳极。

7.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的法兰盘与电镀密封圈的内径大于主设备橡胶密封圈的内径而小于样品的宽度。

8.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述预处理装置的升降架及调节旋钮用于液面平衡管上升或下降，调节电镀液液面位置。

9.根据权利要求1所述的金属氢渗透性能测定的装置，其特征在于：所述法兰盘成≤10°倾斜角。

10.采用权利要求1所述的主装置和预处理装置进行氢渗透性能的测定方法，其特征在于：包括预处理方法和氢渗透性能测定方法，其中，预处理方法包括抛光处理、阴极化处理和单面电镀；

抛光处理过程如下：关闭抛光池底部的抛光池排液阀，向抛光池中加入抛光液，打开可控温加热板，加热抛光液至所需温度，将样品插入抛光样品槽中，接通恒电流源，设定抛光电流密度及时间，实现样品抛光处理；

阴极化处理过程如下：关闭阴极化池底部的阴极化池排液阀，向阴极化池中加入阴极化液，将样品插入阴极化样品槽中，接通恒电流源，设定阴极化电流密度及时间，实现样品阴极化处理；

单面电镀处理过程如下：阴极化处理后需要进行单面镀钯或镀镍，关闭电镀池底部的电镀池排液阀，将样品置于法兰盘的电镀密封圈上，转动样品固定夹片使之固定样品，实现样品与电镀池间的密封，调节升降架上的调节旋钮，升高液面平衡管使之高于电镀池，从液面平衡管向电镀池内加入电镀液，使电镀池内的气体从溢流管中排出，直至电镀液充满电镀池，接通恒电流源，设定电镀电流密度及时间，电镀完成后，降低液面平衡管，使电镀池内液面降低，取下样品；

氢渗透性能测定方法：

调节电解池固定螺栓，使充氢电解池、释氢电解池与样品槽间有一定的间隙，将预处理后的样品插入样品检测室的样品槽中，电镀面在释氢池内，调节电解池固定螺栓，使电解池密封橡胶圈贴紧样品，实现密封；关闭充氢池排液阀及释氢池排液阀，向充氢电解池中加入充氢电解液，向释氢电解池中加入释氢电解液，加盖充氢池盖及释氢池盖，分别由充氢池通气管及释氢池通气管向两个电解池中通氮气除氧气，同时打开恒温加热器，加热电解液至测定温度，恒电位仪预热后，接通恒电位仪释氢电解池电路，设置恒电位仪，向释氢电解池加载低值恒电位，至残余阳极电流降至平稳后，接通精密恒电流源，设定充氢电流密度并保持恒定，计算机系统记录不同时刻的释氢电流I，氢扩散稳态建立后，释氢电流I达到最大即I_∞，计算氢渗透时间、氢扩散系数及氢扩散速度。