[发明专利]5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010185812.X 申请日: 2010-05-17
公开(公告)号: CN102250008A 公开(公告)日: 2011-11-23
发明(设计)人: 钟平;徐梅;张小红;汤日元 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C07D231/44 分类号: C07D231/44
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 325035*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氨基 氰基 乙硫基 甲基 苯基 吡唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、卤代乙烷的醇溶液、碱金属的硫化物的水溶液,在60℃~120℃反应1~5小时,  冷却后,析出结晶,按常规方法处理,得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,先将5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、卤代乙烷溶于醇溶液中,然后加入碱金属的硫化物的水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的卤代乙烷,选自溴乙烷或碘乙烷。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的碱金属硫化物,选自硫化钠或硫化钾。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的醇,选自C1~C4的一元醇。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所说的醇,选自甲醇或乙醇。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,醇溶液中,5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的浓度为0.01~0.10g/ml,溴乙烷(或碘乙烷)的水溶液,浓度为0.02~0.15g/ml。。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑与卤乙烷的摩尔比为1∶1~15,卤乙烷与硫化钠(或硫化钾)的摩尔比为1∶1~5。

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