[发明专利]5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法无效
申请号: | 201010185812.X | 申请日: | 2010-05-17 |
公开(公告)号: | CN102250008A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 钟平;徐梅;张小红;汤日元 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07D231/44 | 分类号: | C07D231/44 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 325035*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 氰基 乙硫基 甲基 苯基 吡唑 制备 方法 | ||
1.一种5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、卤代乙烷的醇溶液、碱金属的硫化物的水溶液,在60℃~120℃反应1~5小时, 冷却后,析出结晶,按常规方法处理,得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,先将5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、卤代乙烷溶于醇溶液中,然后加入碱金属的硫化物的水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的卤代乙烷,选自溴乙烷或碘乙烷。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的碱金属硫化物,选自硫化钠或硫化钾。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的醇,选自C1~C4的一元醇。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所说的醇,选自甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,醇溶液中,5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的浓度为0.01~0.10g/ml,溴乙烷(或碘乙烷)的水溶液,浓度为0.02~0.15g/ml。。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑与卤乙烷的摩尔比为1∶1~15,卤乙烷与硫化钠(或硫化钾)的摩尔比为1∶1~5。
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