[发明专利]一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法

说明书

技术领域

本发明提供一种回收草甘膦原粉的方法，尤其涉及一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法。

背景技术

草甘膦是国际市场上使用最广泛的除草剂，具有高效、低毒以及无残留等特点。我国采用甘氨酸法生产草甘膦的企业产能超过50万吨/年，甘氨酸法制备草甘膦时会产生大量的草甘膦母液，因该母液中含有大量的钠盐，使得无法将该母液用于高含量草甘膦水剂的配制。随着国家已经在2009年底取消10％草甘膦水剂的登记证，母液问题也就成了制约各草甘膦生产厂家生存、发展的重大难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法，将草甘膦碱母液中和至强酸性，草甘膦钠盐转变为草甘膦酸和氯化钠，同时将母液中溶解度较高的弱酸钠盐也转变成氯化钠，降低了母液的粘度，再通过浓缩，可将母液中的草甘膦含量提高8-10％；同时利用草甘膦酸在高温下溶解度较大，氯化钠溶解度随温温度变化较小的特点，母液中的大量氯化钠在高温下结晶析出，除去大量氯化钠的母液降温结晶，得到合格的草甘膦原粉。

本发明是这样实现的，回收方法步骤为：

(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦碱性母液中加入盐酸，将母液调至强酸性，使得草甘膦钠盐转变为草甘膦酸和氯化钠，同时使得母液中其他弱酸钠盐也转变为氯化钠；

(2)将步骤(1)得到的母液进行浓缩至草甘膦含量8-10％，母液中的氯化钠结晶析出，趁热过滤，得滤饼和滤液；

(3)将步骤(2)得到的滤液加入1∶0.1-2的结晶水后，降温到20-40℃，有晶体析出，继续结晶10-15小时，过滤，得滤饼和滤液；

(4)将步骤(3)得到的滤饼加水洗涤至草甘膦含量合格，滤液套用至下批次回收过程中。

步骤(1)所述的加盐酸量控制PH在0-2为最佳。

本发明有以下优点：1、直接将溶解于母液中的草甘膦转变成草甘膦原粉，提高了母液中草甘膦的使用价值；2、母液中的其他弱酸钠盐都转变成了氯化钠，同时回收的氯化钠纯度高，简单洗涤后可作为工艺盐使用。

具体实施方式

实施例一

取草甘膦碱母液1000g，其草甘膦含量为1.2％，加入30％盐酸调节PH至1.0，升温到110-120℃浓缩3.5小时，趁热过滤，得滤液131g，草甘膦含量8.95％，得滤饼221g，氯化钠含量90.85％，洗涤干燥后作为工艺盐使用。

将上述滤液，加入结晶水20g，降温到20-40℃，结晶10小时，过滤，干燥，得草甘膦10.5g，草甘膦含量95.58％。

实施例二

取草甘膦碱母液500g，其草甘膦含量为4.20％，加35％盐酸调节PH至0.5，升温到110-120℃浓缩1.5小时，趁热过滤，得滤液218g，草甘膦含量9.48％，得滤饼135g，氯化钠含量91.15％，洗涤干燥后作为工艺盐使用。

将上述滤液，加入结晶水50g，降温到20-40℃，结晶15小时，过滤，干燥，得草甘膦18.5g，草甘膦含量95.58％。