[发明专利]甲基聚硅氧烷/SiO2复合微球的制备方法无效
申请号: | 201010186345.2 | 申请日: | 2010-05-22 |
公开(公告)号: | CN101864083A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 李国军;任瑞铭;董洪亮 | 申请(专利权)人: | 大连交通大学 |
主分类号: | C08J3/12 | 分类号: | C08J3/12;C08J3/24;C08G77/06;C08K3/36 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李猛 |
地址: | 116028 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 聚硅氧烷 sio sub 复合 制备 方法 | ||
1.甲基聚硅氧烷/SiO2复合微球的制备方法,包括以下步骤:
(1)溶液混合在搅拌过程中将甲基硅酸钠溶液按甲基硅酸钠(固体含量)/水玻璃(SiO2含量)质量比为2.5~6.5∶1的比例加入到称量好的水玻璃溶液中,搅拌10-15分钟,然后加入去离子水,将混合溶液稀释至SiO2和甲基硅酸钠固体总含量为5-10wt%,继续搅拌10-15分钟,获得混合溶液;
(2)调节pH值在搅拌过程中将无机酸加入到步骤(1)获得的混合溶液中,调解pH值到1.0-3.0,继续搅拌15-20分钟;
(3)放置陈化将步骤(2)获得的酸性混合溶液在60-90℃空气中放置陈化2-10小时;
(4)过滤将放置陈化后的溶液过滤,用去离子水洗涤,直至检测不到SO42-或Cl-;
(5)干燥将过滤后的产品在60-90℃空气中烘干12小时,即获得2-5μm甲基聚硅氧烷/SiO2复合微球粉体。
2.根据权利要求1所述的甲基聚硅氧烷/SiO2复合微球的制备方法,其特征是步骤(3)中所述的无机酸为硫酸或盐酸,使用前均需按正确的方法进行稀释,硫酸约为2M,盐酸约为4M。
3.根据权利要求1所述的甲基聚硅氧烷/SiO2复合微球的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的用于检测SO42-离子的是氯化钡溶液,其浓度为0.1g/ml;用于检测Cl-离子的硝酸银溶液,其浓度为0.025M。
4.根据权利要求1所述的一种甲基聚硅氧烷/SiO2复合微球的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的甲基硅酸钠和水玻璃溶液均为工业级,甲基硅酸钠,也称甲基硅醇钠,其水溶液工业上也称2#防水剂,水玻璃溶液为硅酸钠水溶液。
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