[发明专利]一种纳米级TiC粉末材料的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料加工领域，具体涉及一种具备高红硬性和耐磨性的纳米级TiC粉末材料的生产方法。

背景技术

在钢铁工业领域，非常需要有一种高红硬性的材料来满足950℃以上高温下加工生产的要求。但是目前市场上这类材料相对来讲比较缺乏。碳化钛因其具备的熔点高、硬度高、化学稳定性好等特点在制造金属陶瓷、耐热合金和硬质合金等领域有着广泛的应用。

目前用于合成TiC有多种方法，主要包括： 1、碳热还原法：工业用TiC粉体最初是用碳黑还原TiO₂来制备的； 2、直接碳化法：利用Ti粉和炭粉反应生成TiC粉体，上述反应需5～20小时才能完成，且反应过程较难控制，反应物团聚严重，需进一步的磨粉加工才能制备出细颗粒TiC粉体； 3、化学气相沉积合成法：利用TiCl₄，H₂和C之间的反应，反应式如方程为TiCl₄(g)+2H₂(g)+C(s)＝TiC(g)+4HCl(g)，反应物与灼热的钨或炭单丝接触而进行反应，TiC晶体直接生长在单丝上，用这种方法合成的TiC粉体，其产量、有时甚至质量的提高受到限制，此外由于TiCl₄和产物中的HCl有强烈的腐蚀性，对设备也要求苛刻；4、高温自蔓延合成法：即SHS法，SHS法源于放热反应，当加热到适当的温度时，细颗粒的 Ti粉有很高的反应活性，因此，一旦点燃后产生的燃烧波通过反应物Ti和C就会有足够的反应热使之生成TiC。SHS法反应极快，通常不到一秒钟，但SHS法需要高纯、微细的Ti粉作原料，而且产量有限；5、反应球磨技术：制备纳米TiC粉体反应的球磨技术是利用金属或合金粉末在球磨过程中与其他单质或化合物之间的化学反应而制备出所需要材料的技术。在球磨过程中实现了固态反应，合成了纳米TiC。但合成产物纯度较低，提纯困难；6、微波合成纳米TiC：利用微波能来对材料进行加热，其基本原理就是利用材料在高频电场中的介质损耗，将微波能转变成热能，以TiO₂和炭黑为原料，利用碳热还原反应原理，用微波合成TiC粉体。但合成产物纯度较低，提纯困难； 7、利用TiS₂和C来合成TiC：反应式为TiS₂(s)+2C(s)＝TiC(s)+CS₂(g)，反应要在高真空并加热至2000℃的条件下才能进行。 8、利用熔盐法制备碳化钛粉体：将炭材料放置于坩埚内，将一种或一种以上碱金属或碱土金属的氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐或Na₂TiF₆材料与金属钛不混合或混合后覆盖在坩埚的碳材料上，在氩气氛或隔绝空气的条件下，以0.1～30℃/分的升温速率加热坩埚至600℃～1300℃，保温0.1～200小时后冷却；再将熔盐坩埚在水中煮沸后，取出不溶的碳化钛，经水洗、干燥后即得。但合成产物纯度较低，提纯困难。综上所述，在制备TiC的过程中，存在着或制备成本较高，或提纯困难，或转化温度较高，或产量、甚至质量的提高受到限制，或需要高纯、微细的Ti粉作原料，或碳化钛的形态难以控制等缺陷。

目前，本领域常用的一种工艺是采用石油焦反应球磨合成纳米碳化物，需要在合成过程中通入Ar的环境下完成合成。比如申请号为CN00136869.9的中国发明申请公开的一种利用石油焦制备微米到微纳米级碳化物陶瓷颗粒的方法, 申请号为CN02159005.2的中国发明申请公开的一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法，申请号为CN02159006.0 的中国发明申请公开的一种利用石油焦和TiO₂化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法及申请号为CN02159007.9的中国发明申请公开的一种利用石油焦化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，这些合成方法存在的缺点有：工艺方法效率低、产量小、颗粒不均匀、合成时间长且生产成本高。  

发明内容

为了克服上述采用石油焦反应球磨合成纳米碳化物所存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种生产效率高、产量大、颗粒均匀、合成时间短且生产成本低的纳米级TiC粉末材料的生产方法。

为实现本发明的发明目的，发明人提供如下技术方案：

一种纳米级TiC粉末材料的生产方法，其包括：