[发明专利]一种特女贞苷的制备方法无效
申请号: | 201010186867.2 | 申请日: | 2010-05-28 |
公开(公告)号: | CN102260307A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 魏国志;钱勇;程萍;许纪锋;王新亮;何玉琴;谢天培 | 申请(专利权)人: | 上海特善食品科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 女贞 制备 方法 | ||
1.一种特女贞苷的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将女贞子用80%乙醇水的溶剂加热到85℃回流提取。
(2)将(1)乙醇水提取的提取液浓缩蒸至无醇味后,用乙酸乙酯萃取后,水溶液用水饱和的正丁醇溶液萃取。
(3)将(2)正丁醇提取的提取液浓缩后用水溶解。
(4)将(3)的水溶液过大孔树脂柱用50%-70%甲醇水洗脱。
(5)将(4)50%-70%甲醇水洗脱液浓缩至干,用少量甲醇溶解后过凝胶柱,用30%-50%甲醇水洗脱。
(6)将(5)30%-50%甲醇水洗脱液中含有沙特女贞苷的馏分,浓缩后,重结晶即可得到高纯度的目标化合物特女贞苷,纯度在98%以上。
2.根据权利要求1所述的一种特女贞苷的制备方法,其特征在于在步骤(1)中,所用的乙醇水溶液中乙醇比可在40%-95%之间,其用量是药材的6-15倍;药材热回流提取的时间是6-12小时,热回流次数是3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种特女贞苷的制备方法,其特征在于在步骤(2)中,所用乙酸乙酯用量是被萃取液体积的1-3倍,萃取2-3遍;所用水饱和的正丁醇用量是被萃取液体积的1-4倍,萃取2-4遍。
4.根据权利要求1所述的一种特女贞苷的制备方法,其特征在于在步骤(3)中,浓缩至固体状态;水的用量为药材重量的0.4-0.8倍。
5.根据权利要求1所述的一种特女贞苷的制备方法,其特征在于在步骤(4)中,所用的吸附树脂是D101和AB-8的大孔树脂;所用的溶液是50%-70%甲醇水。
6.根据权利要求1所述的一种特女贞苷的制备方法,其特征在于在步骤(5)中,所用的凝胶柱;所用的溶液是30%-50%甲醇水;所用的溶剂是水和有机溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种特女贞苷的制备方法,其特征在于在步骤(6)中,有机溶剂可以是甲醇或乙醇溶剂;重结晶的次数可以是1-3次。
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