[发明专利]一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法

说明书

[技术领域]

本发明涉及超细粉体氧化物陶瓷材料制备技术领域，具体是一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法。

[背景技术]

二氧化锆粉体是重要的氧化物陶瓷材料，由它制备的结构陶瓷元器件如刀具、模具、阀门、轴承、发动机衬里、高温耐火材料等具有优良的机械和物理性能；由它制备的多种功能陶瓷元器件如氧传感器、高温固体燃料电池、压电陶瓷、铁电陶瓷等具有特异的电及电化学性能。ZrO₂精细陶瓷除了与其它陶瓷一样具有耐磨性和抗腐蚀性以外，更大的优点是熔点高，在接近大部分金属和合金的熔点时，仍保持有足够的机械强度，被认为是未来取代高温工程金属的材料。近年来，人们还发现了纳米氧化锆陶瓷的超塑性行为及特异表面行为，这些特性使得它的应用十分广泛。高纯超细二氧化锆粉体的研制兴起于二十世纪五六十年代，随着制备工艺的不断发展和完善，先后出现了中和沉淀法、水解沉淀法、醇盐水解沉淀法、水热分解法及溶胶一凝胶法等各种制备方法。目前，各种粉体制备技术仍在不断完善中，国内外研究液相法制备纳米二氧化锆粉体的报道较多，但研究电化学法制备纳米ZrO₂粉体的报道较少，Chaim和Shiow等分别以ZrO(NO₃)₂为原料采用电化学法制备了纳米级二氧化锆，但以ZrOCl₂为原料采用电化学法制备二氧化锆超细粉体很少报道。

[发明内容]

本发明是在目前研究的基础上，以ZrOCl₂为原料采用电化学法制备二氧化锆超细粉体。该方法合成温度适宜，原料易得，能源消耗少，合成的产物粒径均匀，且操作比较简单，便于扩大应用。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的二氧化锆超细粉体电化学法制备方法，包括如下步骤：

步骤一，用涂层电极作为阳极，石墨电极作为阴极连接好电解电路；

步骤二，将配制好的一定浓度的硝酸铵和一定浓度的ZrOCl₂·8H₂O分别置于中间有阳离子膜隔开的电解槽的两边；

步骤三，将上述电路接通电路并以一定的电流强度电解；

步骤四，步骤三的电解结束后，用循环水式多用真空泵对电解后浑浊溶液进行过滤；

步骤五，将步骤四得到的滤渣放在真空干燥箱里，在一定的温度下真空干燥一定长的时间直至完全干燥。

步骤六，将步骤五得到的粉体研磨，置于马弗炉中，在一定的温度下焙烧一定长的时间既得所需产物。

其中

步骤二中，所述硝酸铵溶液的浓度为0.4mol/l-0.6mol/l，所述ZrOCl₂·8H₂O的浓度为0.05mol/l-0.20mol/l。

步骤二中，加入的溶液要使得涂层电极置于NH₄NO₃溶液的一边，而石磨电极则置于ZrOCl₂·8H₂O溶液的一边。

步骤三中，所述的电流强度即为控制电流密度在20mA·cm^-2-80mA·cm^-2。

步骤五中，所述真空干燥箱的温度为90℃-110℃，样品干燥时间控制在2h-4h。

步骤六中，煅烧温度为600℃-900℃，煅烧时间为1h-3h。

本发明具有如下的有益效果：其所得的超细二氧化锆粉体具有粒径较小且均匀的特性；同时，本发明所采用的制备方法，节省了能源，提高了产率并且更加安全。

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围包括但不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例

用涂层电极作为阳极，石墨电极作为阴极连接好电解电路；

将配制好的0.5mol/l的硝酸铵和0.1mol/l的ZrOCl₂·8H₂O分别置于中间有阳离子膜隔开的电解槽的两边，使涂层电极置于NH₄NO₃溶液的一边，而石磨电极则置于ZrOCl₂·8H₂O溶液的一边；

将上述电路接通并以40mA·cm^-2的电流强度电解；