[发明专利]二氧化锰空心多面体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及二氧化锰空心多面体材料。

背景技术

二氧化锰作为一种重要的无机功能材料，其特殊的物理和化学性质使得此类材料在催化、离子交换、选择性吸附、生物传感器、锂离子二次电池及超级电容器等领域显示了广阔的应用前景。研究结果发现，不同形貌二氧化锰材料在性质上展示了很大差别，因而对不同形貌二氧化锰的可控制备及其性质研究工作受到了高度重视。近几年来，离子液体用于可控制备不同形貌无机功能材料的研究工作越来越多，但以离子液体作为软模板进行不同形貌氧化锰材料制备工作报道很少。

与传统的表面活性剂相比，室温离子液体具有低蒸汽压，良好的热稳定性，宽的电化学窗口和选择性溶解能力强等优良的性质。近十年来，离子液体在无机材料制备领域得到了广泛的应用，特别是在金属纳米材料、非金属元素物质、二氧化硅、金属有机硅、金属氧化物、金属硫化物、金属盐、开放骨架结构的微纳米材料、离子液体修饰的材料和负载有离子液体材料等领域取得了研究进展。离子液体为制备具有独特形貌，晶相可控的无机功能材料提供了新的契机。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种方法简单、形貌规则、粒径分布均匀的二氧化锰空心多面体的制备方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是它由下述步骤组成：

1、制备二氧化锰空心多面体

以高锰酸钾、N-丁基吡啶四氟硼酸盐、去离子水和盐酸的摩尔比为1∶0～0.16∶185∶4.5～7.2，将高锰酸钾、N-丁基吡啶四氟硼酸盐加入到去离子水中，充分搅拌至固体溶解，再加入质量分数为36％的盐酸，搅拌均匀，所得溶液转入到水热反应釜中，在140～160℃恒温水热反应12～46小时，自然冷却至室温。

2、干燥

将步骤1得到的产物用去离子水洗涤3次，固体置于50℃烘箱中干燥6小时，制备得到二氧化锰空心多面体。

本发明制备的二氧化锰空心多面体步骤1中，高锰酸钾与N-丁基吡啶四氟硼酸盐、去离子水和盐酸的优选摩尔比为1∶0.026～0.13∶185∶4.5～6。

本发明制备的二氧化锰空心多面体步骤1中，高锰酸钾与N-丁基吡啶四氟硼酸盐、去离子水和盐酸的最佳摩尔比为1∶0.13∶185∶6。

本发明制备的二氧化锰空心多面体步骤1中，最佳水热反应温度为150℃、时间为36小时。

本发明利用水热法使高锰酸钾和盐酸在以离子液体N-丁基吡啶四氟硼酸盐为软模板的条件下反应，制备成形貌规则、粒径分布均匀的二氧化锰空心多面体，该方法反应条件温和、工艺步骤简单、生产成本低。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的二氧化锰空心多面体的X射线衍射图谱。

图2是本发明实施例1制备的二氧化锰空心多面体的红外光谱曲线。

图3是本发明实施例1制备的二氧化锰空心多面体的热重曲线。

图4是本发明实施例1制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图5是盐酸用量为0mL制备的二氧化锰扫描电镜照片。

图6是盐酸用量为0.5mL制备的二氧化锰扫描电镜照片。

图7是盐酸用量为1.0mL制备的二氧化锰扫描电镜照片。

图8是盐酸用量为1.5mL制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图9是盐酸用量为2.1mL制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图10是盐酸用量为2.2mL制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图11是盐酸用量为2.3mL制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图12是盐酸用量为2.4mL制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图13是N-丁基吡啶四氟硼酸盐用量为0g制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图14是N-丁基吡啶四氟硼酸盐用量为0.0223g制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图15是N-丁基吡啶四氟硼酸盐用量为0.0669g制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图16是N-丁基吡啶四氟硼酸盐用量为0.1204g制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图17是N-丁基吡啶四氟硼酸盐用量为0.1248g制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图18是N-丁基吡啶四氟硼酸盐用量为0.1382g制备的二氧化锰空心多面体的扫描电镜照片。

图19是水热反应1小时制备的二氧化锰的扫描电镜照片。

图20是水热反应2小时制备的二氧化锰的扫描电镜照片。