[发明专利]甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺有效
申请号: | 201010188078.2 | 申请日: | 2010-05-23 |
公开(公告)号: | CN101870666A | 公开(公告)日: | 2010-10-27 |
发明(设计)人: | 岳金彩;郑世清;程华农;邱进瑞;马建军;张伟 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学;甘肃银光化学工业集团有限公司 |
主分类号: | C07C265/14 | 分类号: | C07C265/14;C07C263/20;B01D53/14;C07C7/00;C07C7/04;C07C15/06 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 隋臻玮 |
地址: | 266042 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯 氰酸 生产 尾气 吸收 溶剂 精制 回收 工艺 | ||
技术领域:
本发明涉及一种甲苯二异氰酸酯(TDI)生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺,属于溶剂回收技术领域。
背景技术:
重溶剂法TDI生产工艺使用的溶剂为间苯二甲酸二乙酯(DEIP),沸点比TDI高,该工艺生产的TDI产品质量较好,但重溶剂凝固点高,光气在其中的溶解度低,因此需要用甲苯、氯苯等轻溶剂来吸收生产尾气中的光气,TDI生产的真空系统也需要甲苯或氯苯,因此重溶剂法有一套单独的轻溶剂系统。这套系统的主要功能是用轻溶剂吸收生产尾气中的光气,回收轻溶剂吸收下来的光气和精制轻溶剂供循环使用。
溶剂在使用过程中,除了吸收光气,还有其他杂质进入,如:四氯化碳,TDI,DEIP等组分。溶剂中绝大部分光气回收以后,尚有微量光气和重组分TDI、DEIP需要精制脱除,精制后的溶剂再返回系统循环使用。目前的溶剂精制工艺是在一个常压精制塔中进行(程华农等,《化学工程》2009年第10期),精制溶剂侧线采出。精制塔塔顶出料用循环冷却水冷凝后,液相部分作为回流,而不能冷却下来的气相(大部分组成为光气),去TDI装置的光气分解塔,用烧碱溶液中和后排放。重组分TDI、DEIP及少量残渣从精制塔塔底出料,这股出料还含有一定量的溶剂,去焚烧炉焚烧处理。目前工艺造成了光气、溶剂、TDI、DEIP等有用物质的损失,对环境也有不良影响。
在实际操作过程中,通过提高精制塔再沸器的蒸发温度可降低塔底出料中的溶剂含量,减少溶剂损失,但并不能从根本上解决有用组分的损失问题,还会带来一些其它问题。提高蒸发温度会导致塔底出料量减少,难以做到连续出料,操作不稳定;需要相应提高再沸器热媒温度,能量利用效率降低;物料气化率低,塔底再沸器只能使用强制循环方式,循环物料量大,泵的运转费用高。而且塔底蒸发温度也不能太高,因为TDI在高温下会发生自聚,堵塞管路。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,旨在提供一种甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂精制回收工艺流程,实现有用组分的全部回收利用、稳定操作,降低消耗。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
1、含有少量光气、TDI、DEIP的溶剂由常压精制塔中部连续稳定进料,塔顶气相在冷凝器中冷凝,冷凝温度为40-60℃,冷凝液进入回流罐,溢流回塔顶,作为塔的回流,回流罐底部定期排放部分物料,用烧碱溶液中和后焚烧处理,避免除光气外的其它轻组分如水、四氯化碳在系统中累积;塔顶未冷凝下来的气相,主要是光气,返回TDI装置的光气吸收塔回收利用;
2、精制溶剂在常压精制塔的侧线气相采出,经冷凝冷却到40-50℃后,作为尾气吸收溶剂循环使用,控制常压精制塔底温度高于塔底压力所对应的溶剂沸点3-8℃;
3、常压精制塔塔底采出的含重组分TDI、DEIP的物料加压后进入降膜蒸发器,进一步蒸发浓缩,蒸发温度高于操作压力所对应的溶剂沸点20-30℃,降膜蒸发器出来的气液混相物料进入储罐,进行气液分离,气相物料返回常压精制塔塔底,液相物料留在储罐内;
4、储罐内液体物料液位累积达到储罐体积的80%左右,关闭常压精制塔与储罐之间的连接管线,关闭降膜蒸发器蒸汽,开启储罐与真空精制塔之间的连接管线,开启真空精制塔的真空泵,进行间歇真空精馏,操作压力控制在绝压0.1bar~0.25bar;储罐中物料经泵、换热器循环加热;
5、真空精制塔塔顶气相出料经过冷凝器冷凝进入回流罐后全部回流,待塔顶温度稳定后,在保证正常回流的情况下,精制溶剂液相出料作为尾气吸收溶剂循环使用;待储罐内物料温度达到170-200℃后,停止真空蒸馏操作;
6、储罐内的物料用泵输送进入TDI装置的残渣蒸发器,在高真空下蒸出其中的TDI和DEIP回收利用;
7、关闭储罐与真空精制塔之间的连接管线,开启常压精制塔与储罐的连接管线,打开降膜蒸发器蒸汽,常压精制塔重新开始正常出料,开始下一个操作周期。
本发明所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯等。溶剂中含有的轻组分为光气,重组分为TDI和DEIP,这些有用组分能够全部回收利用。
本发明中的常压精制塔为连续进料,以保证前面工序的稳定操作。使用填料,分三段装填,从上往下数,在第一和第二段填料之间进料,第二和第三段填料之间精制溶剂气相出料,填料的总理论板数应达到20~30块板,最佳为25块左右。常压精制塔塔顶不凝气相物料返回TDI装置的光气吸收塔回收利用,避免直接去中和排放造成的浪费和可能的环境污染。
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