[发明专利]一种吸附-结晶分离对二甲苯的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于石油化工领域，特别涉及一种吸附-结晶分离对二甲苯的方法及装置。

背景技术

C₈烃的四种同分异构体物性相似、沸点相差小，用常规的精馏方法难以分离，必须采用特殊的分离工艺。目前国内外工业应用比较成熟的主要有深冷结晶工艺和吸附分离工艺。

深冷结晶利用四种C₈芳烃同分异构体结晶点差异较大的原理(对二甲苯结晶点+13.26℃，其余三种C₈芳烃同分异构体结晶点低于-47.8℃)，通过深度冷却的方法分离生产高纯度对二甲苯(以下简称PX)。深冷结晶工艺需要两段深冷结晶(一段结晶温度-65℃左右，二段结晶温度-25℃左右)，传统深冷结晶工艺受对二甲苯单程收率低、公用工程消耗大，操作和维修费用高等不利因素限制未得到广泛应用，近年来，结晶工艺在技术上不断完善和改进，与传统的深冷结晶工艺相比技术经济指标显著提高(对二甲苯单程收率提高，操作费用降低)。

吸附分离是利用沸石吸附剂对四种C₈芳烃同分异构体的吸附选择性差异，优先吸附对二甲苯，再利用解吸剂(对二乙基苯)将吸附的对二甲苯解吸出来，然后通过精馏实现对二甲苯与解吸剂的分离，从而生产高纯度对二甲苯，吸附分离采用模拟移动床系统实现液固逆流接触。吸附分离工艺主要有两种专利技术，即美国UOP公司的PAREX工艺和法国AXENS公司的ELUXYL工艺，目前已投产和在建的PX装置绝大部分采用吸附分离工艺。

深冷结晶工艺和吸附分离工艺各有优缺点。深冷结晶工艺的优点是投资低、产品纯度可靠、进料杂质含量要求低，缺点是单程回收率低、操作费用高；吸附分离工艺采用模拟移动床系统，优点是单程回收率高，缺点是投资高，产品纯度风险大。总体来说：深冷结晶工艺适合PX纯化，由于收率低不适于PX提浓，相反，吸附分离工艺适合PX提浓，但受EB影响生产高纯度PX比较困难。

深冷结晶工艺虽投资低，但收率低、操作费用高，吸附分离工艺产品收率高，但投资也高，两种工艺的PX生产成本均较高。因此如何充分发挥两种工艺的优势和特点，扬长避短，结合深冷结晶和吸附分离两种工艺开发一种生产成本低、产品具有竞争力的PX生产工艺，具有比较重要的开发意义和广阔的应用前景。

法国石油公司在中国申请的“采用模拟移动床吸附和结晶从碳八芳烃中分离对二甲苯的方法”专利(专利号92111073.1)，是结合深冷结晶和吸附分离两种工艺的各自特点，由吸附分离PX进行提浓，再由结晶对PX进行提纯(至少一段结晶)。

发明内容

本发明的目的是提供一种简化的吸附-结晶分离对二甲苯的方法，使用本发明方法可减少吸附剂用量，优化结晶工艺和操作条件。

本发明提供一种吸附-结晶分离对二甲苯的方法，含C₈芳烃原料于吸附设备内在吸附剂和解吸剂的存在下进行连续吸附和解吸，分离为抽出液和抽余液，抽出液分离为解吸剂和富对二甲苯物流，解吸剂循环使用，富对二甲苯物流经过结晶分离生产高纯度对二甲苯产品，其结晶母液返回与含C₈芳烃原料混合；抽余液通过精馏进一步分离为贫对二甲苯物流和解吸剂，贫对二甲苯物流送往异构化单元进料，解吸剂循环使用。其特征在于：吸附设备包括4个切换操作的吸附区，分别为吸收区、缓冲区、解吸区和纯化区，含C₈芳烃原料在吸附设备的四个吸附区进行连续吸附和解吸，分离为抽出液、抽余液和缓冲区抽出液，缓冲区抽出液或作为解吸剂循环使用，或与抽余液混合后进行精馏。

本发明方法所述富对二甲苯物流结晶后的结晶母液分离出C₉芳烃后返回与吸附设备C₈芳烃原料混合。

本发明方法所述抽出液分离出的解吸剂和抽余液分离出的解吸剂混合后循环回吸附设备。

本发明方法所述富对二甲苯物流的结晶分离为单段结晶分离。

本发明方法所述解吸剂为对二乙基苯。

本发明方法所述结晶分离采用对二甲苯作为反洗液。

本发明方法所述每个吸附区的温度为140～180℃。

本发明方法所述解吸区内解吸剂与进入解吸区的物流重量比为1.0～1.6。

本发明方法所述吸收区内吸附剂与进入吸收区的物流重量比为1.5～2.5。

本发明方法所述结晶温度为-20～-10℃。