[发明专利]分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法

权利要求书

1.一种分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，具体步骤为：

(1)第一阶段在反应器中进行。在反应器中加入磷酸、磷酸氢一铵或磷酸氢二铵中的任意一种或几种的混合物作为反应原料，同时或分步加入尿素和三聚氰胺作为混合缩合剂，或二者任选一的单一缩合剂。将物料混合均匀，并将物料加热至160～280℃，期间不断搅拌，使物料加热熔融，并进行预聚合反应，预聚反应时间为10-30分钟。

(2)第二阶段在捏合机中进行。第一阶段预聚反应浆料迅速出料至预热至230-350℃的捏合机中，捏合机材质为304不锈钢或SUS316L不锈钢，通入湿氨气体；预聚反应浆料加料完毕，捏合机温度控制在240-420℃，待物料固化后，继续通入湿氨气体，维持捏合机内温度在240-420℃，并保持0.5-4小时。冷却出料，粉碎，即可得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。

2.如权利要求书1所述的一种分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的磷酸、磷酸氢一铵或磷酸氢二铵的中的任意一种或几种的混合物作为反应原料，反应原料的重量份数为100份，尿素的重量份数为0-20份，三聚氰胺重量份数为0-40份。

3.如权利要求书1所述的一种分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，缩合剂可以与反应原料在反应初期同时加入，也可以在室温至280℃的任一温度范围内加入，缩合剂可以一次性全部加入，也可以在0-2小时内逐渐加入，均不影响产品质量。

4.如权利要求书1所述的一种分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，湿氨气体是以干空气通入浓度为2-30％的氨水溶液中，湿氨气体的流量1-30L/min，并且该氨水溶液每半小时更换一次。