[发明专利]羊毛脂醇中胆甾醇的分离提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及分离提取胆甾醇的技术领域，特别涉及一种羊毛脂醇中胆甾醇的分离提取 方法。

背景技术

胆甾醇别名胆固醇，其氧化产物7-脱氢胆甾醇，在皮下受日光中紫外线照射后合成为维 生素D₃，因此是人体维生素D₃的重要来源；其独特的生物性能和手性特征，由其作为骨架制 备的胆甾相液晶是其中一个重要部分，它具有特殊的光学特性使其在显示器件和各种光学元 件等许多领域具有广泛的应用前景；天然的生物活性使胆甾醇用于化妆品中可以起到润肤、 防晒、收缩毛孔、减轻皱纹和使皮肤恢复弹性的作用。

羊毛脂醇是羊毛脂皂化后的产物，含有20～30％的胆甾醇，25～30％的三萜烯醇，是天然 甾类化合物的重要来源。

目前从羊毛脂醇中分离胆甾醇的方法主要有配合法、色谱法、超临界流体法、溶剂萃取 法和溶剂选择性结晶法。

专利文献CZ 237195(1983)和PL 164762(1992)报道了应用金属氯化物(氯化钙、氯 化镁和氯化锌)与甾醇类化合物形成配合物、配合物在溶剂中沉淀析出后经过水解就可以得 到胆甾醇的技术。该法虽然具有工业化生产价值，但是羊毛脂醇中的其他含有β-OH的醇类化 合物都可以形成配合物，由此水解得到的胆甾醇纯度不高，过程繁琐造成胆甾醇的收率不高。 而且金属氯化物的应用较大，生产过程会产生难以处理的含金属离子的废水，污染环境。

中国专利ZL 200410025654.6中将羊毛脂醇的烃或卤代烃溶液经醇溶液洗涤后，羊毛脂醇 的品质得到较大改善的前提下直接结晶析出胆甾醇。该法需要反复萃取，溶剂用量很大，收 率较低，且萃取过程的工业放大生产需要较长时间的运行考核。

欧洲专利EP 53415(1982)和美国专利US 4977243(1990)采用柱色谱法分离羊毛脂醇 中的胆甾醇，硅胶等做吸附剂，庚烷-丙酮等作洗脱剂，柱温为室温至60℃进行洗脱，可以得 到67％以上的粗胆甾醇，经过一次重结晶胆甾醇的纯度在90％以上。中国专利CN 1958596A 采用硅胶或γ-活性氧化铝或大孔吸附树脂作吸附介质，石油醚和甲苯的混合物做洗脱剂进行 洗脱，可以得到含量～90％的胆甾醇粗品。色谱法得到的胆甾醇纯度高，但是溶剂消耗大，处 理量小，该法限于小规模生产。

中国专利CN 101074257A中报道了超临界流体法应用于羊毛醇中胆甾醇的分离提取，以 低级醇类、丙酮和己烷等作夹带剂，萃取压力12～40MPa，萃取温度40～80℃，萃取时间 120～480min，萃取釜残余物为胆甾醇的浓缩物，经过重结晶得到90％以上含量的胆甾醇。该 法的流程短，不需大量有机溶剂，但是超临界流体设备的投资大，操作费用高。

羊毛脂醇中含有的高级脂肪醇、甾醇和三萜烯醇的性质极为相似，因此采用一种方法很 难从中得到高纯度的天然胆甾醇。并且羊毛脂醇中的高级脂肪醇、羊毛甾醇等也具有一定的 工业用途，如何实现各种醇类物质的综合利用对工业生产具有重大意义。

发明内容

本发明目的是提供一种对环境友好且易于工业化的从羊毛脂醇中分离提取胆甾醇的方 法。

本发明的羊毛脂醇生产高纯度胆甾醇的方法，在于利用分子蒸馏技术精制羊毛脂醇， 再使用溶剂选择性结晶方法分别得到羊毛甾醇和高纯度的胆甾醇。

本发明技术方案为：

以分子蒸馏分离工业级羊毛脂醇(胆甾醇含量6.5～10.5％)，经过分步选择性结晶分别得 到含量63～70％的羊毛甾醇粗品和纯度90％以上的胆甾醇，具体工艺流程如下：

(1)将羊毛脂醇进行分子蒸馏，收集轻相馏分为精制羊毛脂醇，蒸发温度160～200℃， 进料速率达到2～6ml/min，刮膜转速达到200～300rpm，真空度0.1～5Pa，冷凝面温 度为50～70℃，预热温度60～80℃；

(2)将分子蒸馏得到的精制羊毛脂醇在由甲醇和丙酮组成的混合溶剂中加热至完全溶 解，然后降温至冷却温度，并保温6～12h，悬浮液经过真空过滤得到白色针状的副 产物羊毛甾醇粗品，滤液经过减压蒸馏后的剩余物为胆甾醇的初步浓缩物；

(3)将胆甾醇的初步浓缩物在丙酮中加热溶解，降温析出并过滤，滤液经减压蒸馏回收 溶剂，剩余物为胆甾醇的二次浓缩物；