[发明专利]有序介孔碳/碳化钨复合材料与其负载型催化剂以及它们的制备方法无效
申请号: | 201010190122.3 | 申请日: | 2010-05-28 |
公开(公告)号: | CN101869853A | 公开(公告)日: | 2010-10-27 |
发明(设计)人: | 宋树芹;吴丁财;符若文;何超雄;梁业如 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J27/22;B01J35/10;H01M4/90;H01M4/88 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 张玲春 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有序 介孔碳 碳化 复合材料 与其 负载 催化剂 以及 它们 制备 方法 | ||
1.一种有序介孔碳/碳化钨复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)采用合适的碳源、钨源和表面活性剂充分溶于溶剂后,通过溶剂诱导挥发自组装方法合成有序介孔碳/碳化钨复合材料前驱体;以及
2)隋性气氛下,高温碳化处理步骤1)所得的有序介孔碳/碳化钨复合材料前驱体制得有序介孔碳/碳化钨复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳源的选取制备方法是:将苯酚或间苯二酚溶解于甲醛或糠醛中,搅拌下加入氢氧化钠或六次甲基四胺,在70℃温度下反应一段时间后冷却,调节pH至中性,并与10~100mL的甲醇或乙醇溶液混合,制得甲阶酚醛树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂可选用三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯EO106-PO70-EO106(Pluronic F127)或EO20-PO70-EO20(Pluronic P123);所述钨源可采用偏钨酸铵、仲钨酸铵或钨酸钠中的一种;所述溶剂可采用10~100mL的甲醇或乙醇水溶液或两者混合溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中制备有序介孔碳/碳化钨复合材料前驱体的主要物质投料摩尔比为苯酚或间苯二酚∶甲醛或糠醛∶氢氧化钠或六次甲基四胺∶Pluronic F127或Pluronic P123∶偏钨酸铵或仲钨酸铵铵=1∶1~3∶0.01~1.0∶1×10-4~5×10-2∶1×10-5~5×10-3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中碳源、钨源和表面活性剂在溶剂中充分混合后蒸发;步骤1)中室温~200℃干燥处理时间为6~72小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中隋性气氛可采用Ar、N2、He其中的一种或两种以上混合物;步骤2)中的热处理温度为600~1600℃;步骤2)中的热处理时间为2~36小时。
7.由权利要求1-6中任一权利要求所述的制备方法制得的有序介孔碳/碳化钨复合材料。
8.一种以权利要求7所述的有序介孔碳/碳化钨复合材料为载体制备负载型催化剂的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取制备的有序介孔碳/碳化钨复合材料,置于烧杯中,加入溶剂超声分散;
2)在搅拌下,加入适量活性金属的前驱体超声分散;
3)用NaOH溶液调节至碱性;
4)放入微波炉,脉冲加热;
5)溶液重新酸化、陈化、过滤、干燥,研磨制得有序介孔碳/碳化钨复合材料负载型电催化剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述活性金属为铂、钌、铑、金、银、钯、锡、镍、钴、铁中的一种或一种以上的复合物;所述有序介孔碳/碳化钨复合材料与活性金属的比例为1∶99~99∶1。
10.由权利要求8或9所述的制备方法制得的负载型催化剂。
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