[发明专利]一种肉桂酸钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于食品防腐剂领域，涉及一种肉桂酸钾的制备方法，特别涉及一种肉桂酸钾的催化氧化制备方法。

背景技术

肉桂酸钾的化学名称为3-苯基-2-丙烯酸钾，具有溶解性好、抑菌谱广、使用安全、保健等特点，是一种值得深入研究开发和大力推广应用的新型天然食品防腐剂，广泛应用于医药、农业和食品中，国内外市场看好，发展前景诱人。

目前制备肉桂酸钾主要有以下几种方法：

1、由肉桂酸与碳酸钾水溶液反应，经浓缩烘干而得。此法的优点是工序简单，但反应过程中产生大量气泡，不利于反应的控制及产品的后处理，并且产品收率偏低，所用原料成本较高，不利于工业化生产。

2、由肉桂酸与KOH水溶液进行中和反应可得。此法的优点是工序简单，缺点是所用原料成本较高。

发明内容

本发明的目的在于弥补上述现有技术之不足，提供一种肉桂酸钾的制备方法，该方法简便，操作方便，原料成本低廉、收率较高、对环境无污染、适于工业化生产。

实现本发明目的的技术方案是：

一种肉桂酸钾的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)、将银、钯按3∶2-3的摩尔比混合，加入过量浓度为96-98％的硝酸，滴加完毕后升温至90～95℃，搅拌2-3小时，使银、钯完全溶解后，过滤，在滤液中按银、钯、碳粉摩尔比3∶2-3∶40-50加入碳粉，用KOH(只引入钾离子)调节溶液pH值为10～12，继续搅拌55-65分钟，使载体碳粉充分吸附，过滤，所得滤饼为氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物；

(2)、将步骤(1)获得的混合物，按混合物、50％(质量百分比)KOH水溶液摩尔比1∶4-5向氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物中，加入50％(质量百分比)的KOH水溶液，降温至20-30℃，保持在20-30℃滴加甲醛水溶液，混合物与甲醛摩尔比1∶1-3，滴加完毕后继续反应0.5～1小时，将物料过滤，水洗至中性，然后烘干，得到银/钯/碳催化剂；

(3)、向4～6wt％的氢氧化钾溶液中加入银/钯/碳催化剂，银/钯/碳催化剂与氢氧化钾溶液中水的质量比为1∶100～120，搅拌至物料混合均匀；将物料升温至60～70℃，通入纯氧气，通氧流速控制在5～8L/min，保持通氧15～30分钟，然后调节物料的温度为60～75℃，在保持上述通氧流速的条件下加入肉桂醛，肉桂醛与催化剂的质量比为1∶0.05～0.1，滴加时间为3-5小时，滴加完毕后继续通氧反应10～15分钟，得肉桂酸钾水溶液；

(4)、将肉桂酸钾水溶液过滤，所得滤饼为银/钯/碳催化剂，将该催化剂返回到反应器内循环使用，所得滤液用KOH(只引入钾离子)调pH值至9～10，降温至10～15℃，析晶，离心甩干，真空干燥得肉桂酸钾成品。

本发明的优点是：

本发明方法简单易行，原料易得，生产成本低，对环境无污染，所得产品质量稳定可靠，生产肉桂酸钾的收率高达95.9％(以肉桂醛计)。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例。

如无特别说明，以下实施例中所用的百分比浓度均为质量百分比浓度。

实施例1：

一种肉桂酸钾的制备方法，其具体步骤是：

(1)、称取138.8g(1.286mol)银、91.18g钯(0.857mol)，滴加入过量的浓度为96％的硝酸400g，滴加完毕后升温至90℃，搅拌2小时，过滤，在滤液中加入265g(22.08mol)的碳粉，同时滴加50％KOH溶液，剧烈搅拌，直至体系pH＝10，继续搅拌1小时，使载体碳粉充分吸附，过滤，所得滤饼为氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物。

(2)、将向氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物中加入50％的KOH纯水溶液400mL，降温至20或24或27或30℃，保持在20或23或26或-30℃滴加甲醛水溶液185g(2.284mol)，滴加完毕后继续反应0.5小时，然后将反应产物过滤，用1200g纯水(洗三次，每次400g)洗至中性，烘干，即得到黑色粉末状固体银/钯/碳催化剂456.5g。

(3)、将28gKOH溶于700g去离子水，配制成4wt％的氢氧化钾溶液，然后向其中加入7g银/钯/碳催化剂，搅拌至物料混合均匀；将物料升温至60℃，通入纯氧气，通氧流速为6L/min，保持通氧15分钟，然后调节物料的温度为60℃，在保持上述通氧流速的条件下加入140g肉桂醛，滴加时间为5小时，滴加完毕后继续通氧反应10分钟，得肉桂酸钾水溶液；