[发明专利]一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及碳纤维制备领域，具体是一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法及其装置。

背景技术

丙烯腈基碳纤维有轻质、高强、高模量及在非氧化气氛下耐高温等特点，在国防工业中得到广泛应用。制约聚丙烯腈基碳纤维发展的关键在于聚丙烯腈原丝的质量，而影响原丝质量的最根本因素之一取决于纺丝液的脱单脱泡效果。脱单脱泡效果好坏直接决定了后期纺丝、干燥、牵伸等工艺过程是否能够顺利进行。

从聚合釜出来的聚合产物必须进行脱单，否则还会继续缓慢地发生聚合，使溶液粘度升高，如将含有大量单体的纺丝原液直接进行纺丝，会使纺丝液从喷丝孔流出时因气化逸出单体蒸汽，不仅恶化劳动条件，又严重影响到纤维的品质。

纺丝液在聚合或输送过程中会存在气泡，较大的气泡通过喷丝孔会造成纺丝细流的中断、形变、断头等。较小的气泡会通过喷丝孔而残留在纤维中，造成纤维有孔，在牵伸时易断裂形成毛丝、断丝。当脱单脱泡不充分时，原丝的牵伸倍数提不上去，达不到应有的纤度、强度及断裂伸长率，最终影响成品原丝和碳纤维的强度。所以，纺丝前必须把纺丝液中的气泡及残余单体彻底脱出。但是由于纺丝液的粘度大，气泡脱出有一定难度。一般采用升高温度和减压的方法脱除。温度升高后，液体粘度下降，有利于小分子气体逸出；减压能造成液面和液压内差，同样有利于小分子气泡的膨化、扩散脱出。目前由于国内的生产厂家都是采用间歇聚合，所以脱单脱泡也是间歇的，这就使得脱单脱泡的温度会高于70℃，真空度却不易超过80kPa，而如果高温高真空又会将很多溶剂脱出导致纺丝液粘度过高而不可纺。而且目前炭纤维生产中装置多采用液层高1～3米的贮液槽，静置间歇式减压脱单、脱泡。也有采用连续卧式槽缓慢的脱泡，但该装置脱单脱泡效率很低，生产能力不高，且常用多个脱泡釜，占地面积大。

发明内容

为克服现有技术中存在或者由于高温高真空而导致纺丝液粘度过高不可纺，或者脱单脱泡效率很低、占地面积大的不足，本发明提出了一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法及其装置。

本发明提出的碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法包括以下步骤：

步骤1，加热脱单脱泡装置；启动热水循环系统及真空系统加热脱单脱泡装置至45℃～60℃，真空度为-85kPa～-98kPa；脱单塔转速120r/分～750。

步骤2，上料；启动上料泵及质量流量计，将纺丝液以32L/h～36L/h的上料量持续打入脱单塔内。

步骤3，重力脱单脱泡；纺丝液脱单塔内膨化并产生流动，并在脱单塔分配盘的离心力作用下均匀甩布至塔壁上，同时被刮板刮成1.5mm～2.0mm厚的薄膜；所产生的薄膜在重力作用下呈螺旋状态沿着脱单塔壁向下流动至脱泡釜内；在流动中，纺丝液中的残余单体及部分气泡受脱单塔的加热而连续蒸发脱除，得到初级纺丝液。

步骤4，摊膜脱泡；从脱单塔连续而来的初级纺丝液在脱单塔出料口处形成圆幕状，并流落到脱泡釜的伞塔式分流导气罩的导流盘表面，其中一部分初级纺丝液溢出导流盘流到分流导气罩的一级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；另一部分纺丝液经导流盘上均布的导流孔流到分流导气罩的二级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；脱出气泡后的液膜形成二次脱泡后的纺丝液。

步骤5，大气腿充料；二次脱泡后的纺丝液经脱泡釜腔体连续充入物料大气腿内，直至脱泡釜腔体2/3处。

步骤6，超声波辅助脱泡；启动超声波发生器，对脱泡釜腔体内的纺丝液连续振动脱泡，获得可纺的纺丝液；超声波频率设定为50Hz，功率为50W。

步骤7，检测；检测纺丝液中残留单体。

本发明还提出了一种连续动态脱单脱泡装置，包括脱单塔、脱泡釜和物料大气腿；脱泡釜包括脱泡釜上盖、分流导气罩和温度传感器，分流导气罩包括一级导流面和二级导流面，被固定在脱泡釜内。其特征在于：脱泡釜内中心安装有超声发生器。分流导气罩还包括导气筒、导流盘和固定支板。导气筒一端位于脱泡釜上盖上表面的脱泡釜进料口内，另一端位于脱泡釜上盖下表面，并与一级导流面的内孔固定连接。导气筒与脱泡釜进料口同心。导流盘包括圆环和均匀分布在该圆环圆周表面的导流片，并且导流片的内表面与该圆环内壁之间有128度外倾的倾角。

所述的导流面通过固定支板与脱泡釜的釜体连接。

所述的导气筒的最大外径同导流盘的内径，导气筒的最小外径同由导流片组成的内孔的孔径；环导气筒的台阶面上均布有导流孔，并且该导流孔与导气筒的大直径内孔贯通。