[发明专利]激光诱导自蔓延高温合成TiC粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属陶瓷材料制备领域，涉及一种高纯微细TiC粉体的制备方法，特别是涉及一种采用激光诱导自蔓延高温合成制备高纯微细TiC粉体的方法。

背景技术

碳化钛(TiC)是一种具有高熔点、高强度、低密度，低断裂韧性，高抗氧化性，高抗腐蚀的材料，被广泛应用于医药及化学工业，特别是用于合成坩埚、切割工具、耐磨材料、光学透明材料及强化材料。但是，高昂的价格又限制了这类材料的大规模开发与应用。

目前TiC粉末主要是通过镁热还原、气相激光诱导反应、机械研磨、激光化学气相沉积及固态交换等方法制备，但是所有这些方法都需要高温或复杂的操作，因此，探索高效节能的低成本制备工艺一直是近年来的研究热点。

自蔓延高温合成(SHS)是由俄罗斯科学家A.G.Merzhanov院士在20世纪60年代末期最先提出的一种材料合成与制备新技术，它是一种利用反应自生放热合成材料的先进制备技术，反应混合物被点燃以后，形成自行蔓延的燃烧波，燃烧波快速向未反应区域传播，燃烧波过后，反应物转化为产物。这项技术应用了放热反应加工，克服了传统制备方法中的时间及能量集中烧结加工的困难。

激光诱导自蔓延高温合成(LISHS)是利用激光的高能密度透过特定的介质(窗口)将待合成材料点燃，然后靠合成反应放出的潜热维持自蔓延，最终获得所需的材料。激光点火作为一种新的点火方式具有很多优点，例如：1)照射源可置于离烧结点较远的位置，这样可以消除由于墙或干扰源造成的变形；2)水平流动的高能量可以被利用，也可聚集到一点、一片或中心，这会是有能力指导能量输入到确定的模式或控制烧结的结构；3)LISHS过程很安全，容易控制而不造成污染。正是由于这些优点，使LISHS在制备陶瓷粉体、金属间化合物等领域得到了广泛的应用。

遗憾的是，目前尚未有用LISHS制备高纯TiC微粉的专利，但有相关的文献报道，如J.B.Holt、D.C.Halverson和Merzhanov等利用燃烧合成的方法制备了TiC。但他们都是以高纯Ti粉与C粉为原料直接制备TiC的，这种工艺合成的TiC虽然具有较高的纯度，但是制造成本高，无法进行工业化生产。夏斌华等利用预热自蔓延方法制备了TiC，也是以高纯Ti粉与C粉为原料直接制备，而且预热温度高达1300℃，既增加了生产成本，又使设备的复杂程度增加。王为明等利用钨丝点火的方法合成了TiC。

发明内容

本发明的目的是针对现有TiC制备方法的不足，提供一种利用激光诱导自蔓延高温合成制备TiC微细粉末的方法。

本发明的TiC微细粉末制备方法是以Al粉、C粉和TiO₂粉为原料，先采用激光诱导自蔓延高温合成方法合成出含有Al₂O₃副产品(铝钛化合物作为中间产物在反应过程中分解)的TiC初级产物，然后以酸性腐蚀液萃取腐蚀掉副产品Al₂O₃，得到纯度较高的TiC粉末。

Al、C和TiO₂是本发明主要的反应原料，其中Al粉末纯度为98％，粒度应小于200～250μm，TiO₂粉末纯度为99.5％，粒度应小于80～100μm，C粉末纯度为99.9％，粒度应小于100～150μm。以上原料按照反应式TiO₂+C+Al→Al₂O₃+TiC+Q，形成基本成分为Al₂O₃和TiC的产物，Q是反应放热。

本发明的原料组成以质量百分比计为：

TiO₂  43.5～60.9wt％    C  6.5～9.1wt％    Al  30～50wt％。

在上述反应原料中，Al既作为稀释剂，又作为反应物，在合成过程的初期生成铝钛化合物，但是由于自蔓延反应燃烧温度很高，在合成过程的后期完全分解。C和TiO₂是合成TiC的主要反应物。

本发明激光诱导自蔓延高温合成TiC粉体的方法为：

1.将Al粉、C粉和TiO₂粉按照上述质量百分比混合，于混料机中球磨10～20h，混合料粉以30～40MPa的单向静压压力压制成长方体压坯，然后用5kW连续CO₂激光器对压坯加热，至自蔓延反应发生，停止加热，自然冷却得到TiC初级产物；